非离子化物质的非水毛细管电泳分离

论文摘要

近年来非水毛细管电泳作为毛细管电泳一个新的分支发展迅速,其优势日益引起人们的关注。由于非水溶剂相对于水的物理性质的变化,通常其中的静电相互作用变强,而疏溶剂相互作用变弱。因此在非水溶剂中添加剂与样品中各组分之间的相互作用与水相介质中有很大差异。利用这种差异可以提高非水毛细管电泳分离的选择性。本论文研究了利用非水介质中的静电相互作用与疏溶剂相互作用,实现了不同种类的非离子化物质的非水毛细管电泳分离。本论文由两部分构成: 第一部分着重研究了利用静电相互作用分离酚类与胺类化合物。这一部分包括了第2、3、4 章。在论文第2 章,以乙腈-甲醇为混合溶剂,十六烷基三甲基溴化铵为添加剂,对三种萘类衍生物α-萘胺、α-萘酚、β-萘酚进行了分离,讨论了分离的机理、添加剂浓度、溶剂组成对分离的影响以及CTAB 作为添加剂的特点。最后,对分析纯β-萘酚样品进行了非水毛细管电泳分析。在论文第3 章,以短链四烷基溴化铵（四乙基溴化铵与四丁基溴化铵）为添加剂,在乙腈中基于静电相互作用对多种非离解酚类化合物进行了毛细管电泳分离分析。研究表明四烷基溴化铵添加剂的分离能力与烷基链长度相关,烷基链越短分离能力越强。此外还考察了添加剂浓度以及缓冲液中少量水对分离的影响。研究表明酚的分子结构影响静电相互作用强度,通过对酚类分子结构的分析可以对分离结果进行初步预测。在论文的第4 章,主要以四乙基溴化铵为添加剂,通过溴阴离子与苯胺类化合物的静电相互作用,对苯胺、对-甲苯胺、联苯胺、邻苯二胺以及邻、间、对-硝基苯胺进行非水毛细管电泳分离分析。考察了缓冲液中水与甲醇的存在对分离的影响,表明缓冲液中电子受体的存在可使分离恶化。对分离的机理进行了考察,进一步初步确认了溴离子与苯胺类物质发生静电作用的作用位点为氨基。第二部分包括第5 章,主要研究了利用非水介质中添加剂与分析物之间的疏溶剂相互作用对邻苯二甲酸酯类物质的分离。以SDS 为胶束相,以甲酰胺为非水介质,采用非水胶束电动力色谱,在15 min 内实现了邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯的分离。研究表明,由于非水溶剂中疏溶剂作用的减弱,非水胶束电动力色谱在分离强疏水性化合物方面具有一定优势。

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 1 非水毛细管电泳的原理与应用
• 1.1 前言
• 1.2 理论部分
• 1.2.1 常用的非水介质
• 1.2.2 非水毛细管电泳中的电渗流
• 1.2.3 非水毛细管电泳的分离效率
• 1.2.4 非水溶剂中的相互作用
• 1.3 非水毛细管电泳的应用
• 1.3.1 非离子化物质的分离
• 1.3.2 手性拆分
• 1.3.3 无机离子分析
• 1.3.4 芯片上的非水毛细管电泳
• 1.3.5 其它应用
• 1.4 课题的目的与意义
• 2 萘类衍生物的非水毛细管电泳分离
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 仪器与试剂
• 2.2.2 实验方法与步骤
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 运行缓冲液有机溶剂的选择
• 2.3.2 检测波长的选择
• 2.3.3 电渗流标记物的选择
• 2.3.4 分离机理的探讨
• 2.3.5 CTAB 浓度对分离的影响
• 2.3.6 溶剂组成对分离的影响
• 2.3.7 对分析纯β-萘酚的分析
• 2.3.8 CTAB 作为添加剂的局限性
• 2.4 结论
• 3 酚类化合物的非水毛细管电泳分离
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器及试剂
• 3.2.2 实验方法与步骤
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 基于静电相互作用的分离机理
• 3.3.2 添加剂烷基链长度对分离的影响
• 3.3.3 添加剂浓度对分离的影响
• 3.3.4 缓冲液中水对分离的影响
• 3.3.5 α-萘酚、β-萘酚位置异构体的分离
• 3.3.6 五种对位取代苯酚的分离
• 3.4 结论
• 4 苯胺类化合物的非水毛细管电泳分离
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器与试剂
• 4.2.2 实验方法与步骤
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 邻、间及对-硝基苯胺的分离
• 4.3.2 苯胺、对-甲苯胺、联苯胺和邻-苯二胺的分离
• 4.3.3 运行溶液中水与甲醇的存在对分离的影响
• 4.3.4 分离机理的探讨
• 4.3.5 苯胺类物质结构对其迁移行为的影响
• 4.4 结论
• 5 非水胶束电动力色谱分离邻苯二甲酸酯类化合物
• 5.1 前言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 仪器
• 5.2.2 试剂
• 5.2.3 实验方法与步骤
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 甲酰胺介质中三种邻苯二甲酸酯的电泳
• 5.3.2 缓冲液酸度的选择
• 5.3.3 有机添加剂对分离影响
• 5.3.4 缓冲液中水对分离的影响
• 5.3.5 SDS 浓度对分离的影响
• 5.3.6 三种邻苯二甲酸酯的毛细管电泳分离
• 5.4 结论
• 6 结论与展望
• 6.1 主要结论
• 6.1.1 非水毛细管电泳中的静电相互作用
• 6.1.2 非水毛细管电泳中的疏溶剂相互作用
• 6.2 后续工作的展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录:作者在攻读硕士学位期间发表及待发表论文目录
• 独创性声明
• 学位论文版权使用授权书