水杨酸根插层层状氢氧化钴纳米材料的可控制备及其性能研究

论文摘要

有机无机复合纳米材料兼具有机材料和无机材料的特点,可应用为传感器材料、热敏材料、光电元件材料等等,近年来受到人们的广泛关注。有机插层的层状氢氧化钴是一类重要的有机无机复合材料,在分子磁体、气体存储、催化剂等领域具有广泛的应用前景。目前,对于有机无机复合纳米材料的可控合成,特别是在纯度、尺寸和形貌的控制仍是一个巨大的挑战。本论文采用沉淀法,在水相中合成了水杨酸根插层层状氢氧化钴（Sal-LCH）,通过控制实验条件,制备得到不同尺寸的Sal-LCH纳米片和纳米棒,并对其性能进行了初步研究。具体研究内容如下：1.采用一步沉淀法,制备了Sal-LCH纳米片。通过对反应条件的调控,实现了Sal-LCH纳米片的可控制备,其粒子尺寸及形貌变化规律如下：晶化时间小于3 h时,Sal-LCH呈现为纳米粒子状,其尺寸可控制在10-20 nm；晶化时间大于3 h时,Sal-LCH呈现为纳米片状,纳米片的大小可控制在50-100 nm,厚度在10-15 nm。通过XRD、FTIR、SEM、TG-DTA、UV-Vis等表征手段,研究了该材料的结构、形貌及热稳定性。2.在无模板剂,修饰剂的条件下一步合成了具有热致结构转变性能的Sal-LCH纳米棒。系统讨论了合成温度,浓度及晶化时间对纳米棒晶型和形貌的影响,实现了纳米棒的可控制备,纳米棒长度可控制在300 nm-10μm,直径在50-125 nm。通过各种表征手段,研究了Sal-LCH纳米棒的热致结构转变性、热稳定性及其可恢复性。该纳米棒具有高热稳定性（400℃）,可作为一种高稳定性的传感器材料。3.以Sal-LCH纳米棒为前体,在不同的气氛中焙烧得到四氧化三钴纳米棒和高饱和磁化强度的钴纳米棒。研究结果表明,四氧化三钴纳米棒和钴纳米棒均具有粒子尺寸可控、高度分散的特点,两者均可应用为催化剂材料。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 有机-无机复合纳米材料的研究进展
• 1.2.1 有机-无机复合纳米材料
• 1.2.2 有机-无机复合纳米材料的合成方法
• 1.2.3 有机无机复合纳米材料的应用
• 1.3 一维纳米材料的合成研究进展
• 1.3.1 气相法
• 1.3.2 液相法
• 1.3.3 自组装法
• 1.3.4 模板法
• 1.4 类水滑石材料
• 1.5 纳米结构功能材料的表征手段
• 1.5.1 X射线粉末衍射仪（XRD）分析
• 1.5.2 傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）
• 1.5.3 热重差热分析（TG-DTA）
• 1.5.4 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP）
• 1.5.5 扫描电镜（SEM）与透射电镜（TEM）
• 1.5.6 振动样品磁强计（VSM）
• 1.5.7 紫外可见吸收光谱（UV-vis）
• 1.5.8 元素分析仪（Elements analyzer）
• 1.6 本论文的研究目的和主要研究内容
• 第二章 水杨酸根插层层状氢氧化钴的可控制备及性质研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验药品及仪器
• 2.2.2 Sal-LCH NPs样品的制备
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 pH对Sal-LCH NPs的影响
• 2.3.2 晶化温度对Sal-LCH NPs的影响
• 2.3.3 晶化时间对Sal-LCH NPs的影响
• 2.3.4 Sal-LCH NPs热稳定性和紫外表征
• 2.4 小结
• 第三章 一维水杨酸根插层层状氢氧化钴纳米棒的构筑及性质研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验药品及仪器
• 3.2.2 样品制备
• 3.3 1D Sal-LCH纳米棒的可控制备
• 3.3.1 1D Sal-LCH纳米棒结构分析
• 3.3.2 温度对1D Sal-LCH纳米棒结构影响
• 3.3.3 浓度对1D Sal-LCH纳米棒结构影响
• 3.3.4 晶化时间对1D Sal-LCH纳米棒结构影响
• 3.4 1D Sal-LCH纳米棒热稳定性研究
• 3.5 1D Sal-LCH纳米棒热致结构转变性能研究
• 3.6 1D Sal-LCH纳米棒可恢复性能研究
• 3.7 小结
• 第四章 基于水杨酸根插层层状氢氧化钴纳米棒制备钴/四氧化三钴纳米棒
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验药品及仪器
• 4.2.2 水杨酸根插层层状氢氧化钴纳米棒的制备
• 4.2.3 钴/四氧化三钴纳米棒的制备
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 1D Sal-LCH结构表征
• 4.3.2 钴纳米棒的结构表征
• 4.3.3 四氧化三钴纳米棒的结构表征
• 4.3.4 钴纳米棒纳米棒磁学性能表征
• 4.4 小结
• 第五章 结论
• 论文创新点
• 参考文献
• 致谢
• 研究成果及发表论文情况
• 作者与导师简历
• 附录