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IB、ⅡB金属含硒簇（配）合物的合成、表征与性能研究

2020-11-22阅读(590)

IB、ⅡB金属含硒簇（配）合物的合成、表征与性能研究

论文摘要

本论文系统地总结了国内外ⅠB、ⅡB族金属含硒有机配体簇（配）合物的研究进展,对该类配合物的合成方法、结构表征与分析测试方法做了综述;合成并表征了几种新型的金属含硒簇（配）合物,研究了其性能。 1.在氮气保护条件下合成了三配位配合物[n-Bu4N][Hg（PhSe）3],并用X射线单晶衍射分析、红外光谱、1H-NMR谱和差热热重分析进行了表征。结果表明该配合物的配位结构是由三个苯硒酚的硒原子与汞原子配位形成的一个稍有变形的平面三角形结构,该配合物属于单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数:α=9.724（2）nm,b=17.319（4）nm,C=2.1771（5）nm,β=95.357（5）°,Dc=1.685g/cm3,V=3.6504（14）nm3,Z=4,R1=0.0432,wR2=0.1167 2.由HgBr2和PPh3、PhSeH在室温下反应合成了一个类金刚烷结构的汞-硒多核配合物[Hg4（PhSe）8（PPh3）2],并用X射线单晶衍射分析、红外光谱、1H-NMR谱和差热热重分析进行了表征。结果表明该配合物属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=1.37322（11）nm,b=1.47879（12）nm,c=2.26406（18）nm,α=73.095（2）°,β=73.579（2）°,γ=65.783（1）°,Dc=1.839g/cm3,V=3.9409（6）nm3,Z=4,R1=0.0319,wR2=0.0707。该分子中4个Hg原子和苯硒酚中的4个Se原子构成类金刚烷结构。 3.由AgNO3和PPh3、PhSeH在室温下反应合成了一个结构新颖的含硒、磷的双核银配合物[Ag2（PhSe）2（PPh3）3],并用X射线单晶衍射分析、红外光谱、差热热重分析进行了表征。结果表明该配合物属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=1.10749（6）nm,b=1.34572（7）nm,c=2.05010（11）nm,α=80.666（1）°,β=86.561（2）°,γ=72.516

论文目录

  • 中文摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1-1 前言
  • 1-2 ⅠB-ⅡB族金属含硒簇（配）合物的研究现状
  • 1-2-1 历史回顾
  • 1-2-2 性能研究
  • 1-3 合成方法
  • 1-3-1 气相合成
  • 1-3-2 固相合成
  • 1-3-3 液相合成
  • 1-3-4 非均相合成
  • 1-4 表征方法
  • 1-4-1 元素分析和摩尔电导
  • 1-4-2 红外光谱（IR）
  • 1-4-3 电子光谱
  • 1-4-4 X-射线晶体结构分析
  • 1-4-5 热分析（TG，DTA）
  • 1-4-6 X-射线光电子能谱（XPS）
  • 1-4-7 核磁共振（NMR）
  • 1-5 前景展望
  • 1-5-1 功能性簇合物的合成；
  • 1-5-2 生物模拟簇合物
  • 1-5-3 半导体材料的制备
  • 1-5-4 新型簇合物的合成
  • 1-6 本文的创新点及后续研究工作的设想
  • 1-6-1 本文的创新点
  • 1-6-2 后续研究工作的设想
  • 参考文献
  • n-Bu4N][Hg（PhSe）3]的合成、结构与性能'>第二章 [n-Bu4N][Hg（PhSe）3]的合成、结构与性能
  • 2-1 引言
  • 2-2 实验部分
  • 2-2-1 实验试剂与仪器
  • 2-2-2 苯硒酚PhSeH的制备
  • n-Bu4N][Hg（PhSe）3]的合成'>2-2-3 [n-Bu4N][Hg（PhSe）3]的合成
  • 2-3 结果与讨论
  • n-Bu4N][Hg（PhSe）3]的晶体结构'>2-3-1 配合物[n-Bu4N][Hg（PhSe）3]的晶体结构
  • 2-3-2 红外光谱
  • 2-3-3 热重分析与热稳定性
  • 2-3-4 核磁共振
  • n-Bu4N][Hg（PhSe）3]及类似配合物的比较'>2-3-5 [n-Bu4N][Hg（PhSe）3]及类似配合物的比较
  • 参考文献
  • 4（PhSe）8（PPh3）2]的合成、结构与性能'>第三章 [Hg4（PhSe）8（PPh3）2]的合成、结构与性能
  • 3-1 引言
  • 3-2 实验部分
  • 3-2-1 实验试剂与仪器
  • 4（PhSe）8（PPh3）2]的合成'>3-2-2 [Hg4（PhSe）8（PPh3）2]的合成
  • 3-3 结果与讨论
  • 3-3-1 晶体结构
  • 3-3-2 红外光谱
  • 3-3-3 热重分析与热稳定性
  • 3-3-4 核磁共振谱
  • 4（PhSe）8（PPh3）2]与类似多核配合物的比较'>3-3-5 [Hg4（PhSe）8（PPh3）2]与类似多核配合物的比较
  • 参考文献
  • 2（PhSe）2（PPh3）3]配合物的合成、结构与性能'>第四章 [Ag2（PhSe）2（PPh3）3]配合物的合成、结构与性能
  • 4-1 引言
  • 4-2 实验部分
  • 4-2-1 实验试剂与仪器
  • 2（PhSe）2（PPh3）3]的合成'>4-2-2 [Ag2（PhSe）2（PPh3）3]的合成
  • 4-3 结果与讨论
  • 4-3-1 晶体结构
  • 4-3-2 红外光谱
  • 4-3-3 热重分析与热稳定性
  • 2（PhSe）2（PPh3）3】及类似双核配合物的比较'>4-3-4 [Ag2（PhSe）2（PPh3）3】及类似双核配合物的比较
  • 参考文献
  • 5Se（PhSe）6（PPh3）5]簇合物的合成、结构与性能'>第五章 [Ag5Se（PhSe）6（PPh3）5]簇合物的合成、结构与性能
  • 5-1 引言
  • 5-2 实验部分
  • 5-2-1 实验试剂与仪器
  • 5-2-2 硒化钠的制备
  • 5Se（PhSe）6（PPh3）5]的合成'>5-2-3 [Ag5Se（PhSe）6（PPh3）5]的合成
  • 5-3 结果与讨论
  • 5-3-1 晶体结构
  • 5-3-2 红外光谱
  • 5-3-3 热重分析与热稳定性
  • 5-3-4 核磁共振
  • 5Se（PhSe）6（PPh3）5]及类似簇合物的比较'>5-3-5 [Ag5Se（PhSe）6（PPh3）5]及类似簇合物的比较
  • 参考文献
  • 第六章 苯硒酚金属化合物结构、谱学性能与热稳定性的比较
  • 6-1 苯硒酚金属化合物的成键特点、晶体结构与性质比较
  • 6-2 紫外光谱
  • 5Se（PhSe）6（PPh3）5]和[Ag2（PhSe）2（PPh3）3】荧光光谱的比较'>6-3 [Ag5Se（PhSe）6（PPh3）5]和[Ag2（PhSe）2（PPh3）3】荧光光谱的比较
  • 6-4 红外光谱
  • 6-5 核磁共振
  • 6-6 热稳定性
  • 参考文献
  • 在读期间发表的论文
  • 致谢

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