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【摘要】目的：探究使用RP-HPLC方法测定盐酸氟桂利嗪片中的物质含量以及均匀度检测方法的有效性。方法：根据分析目标物选MPC18作为本次探究所使用的色谱柱。提取出适量的甲醇和磷酸盐的混合缓冲溶液，溶液中含有磷酸二氢钾物质约1.35克，将这一物质放入到1000毫升的水中进行稀释，当完成了溶液稀释操作后，向稀释溶液当中加入约为4毫升的三乙胺，通过相应手段不断调节溶液的酸碱性，直至溶液的酸碱性被调节到3.5，在完成了一系列的操作之后就能将最终所得溶液作为流动相使用。同时也要能调节好其它实验条件，要将检测分析过程中的检测波长度设定为253纳米，将实验柱温调节为30摄氏度，而进样量应为20微升。结果：在运用RP-HPLC方法进行盐酸氟桂利秦片测定的阶段，当试样的浓度数值维持在3.6到24.5微克每毫升的条件下，分析数据的线性关系良好，r=0.9999，同时实验回收率数据的数值也在百分之九十九以上。结论：在使用RP-HPLC方法进行含量测定的时候，能保证其分析结果准确性高、操作便捷性强、重复性良好，可以将这一含量测定方法进行推广。
【关键词】盐酸氟桂利嗪；RP-HPLC法；化学；含量分析
现代人，尤其是老年人群中，钙流失是较为常见的一种情况，并且钙流失还会引起一些其他疾病，而在对钙元素缺失所造成疾病进行治疗的时候，盐酸氟桂利嗪药物是一种常见的治疗药物，通过这种药物的使用就能防止机体细胞出现损伤，也能防止机体血管出现痉挛情况，在目前的疾病治疗中这是一种使用频率较高的药效药物。与一般的药物相比，盐酸氟桂利嗪片更加有效，与脑益嗪相比较，其效果要强于脑益嗪的15倍以上。更是在偏头痛以及丛集性头痛的过程中发挥着显著的效果。在预防以及治疗的过程中，可以说盐酸氟桂利嗪片是一种十分有效的药物。除此之外，盐酸氟桂利嗪片还可以应用在其他的疾病预防与治疗过程中。例如脑动脉硬化与脑供血不足的脑卒中恢复期中等，因此对于盐酸氟桂利嗪片的质量标准的检验就更为必要了，只有严格控制其含量，才能确保真正的发挥功效。通常采用的紫外线-可见光检测方法中，主要是以吸收系数为指标进行计算。本文所采用的方式为RP-HPLC法，在色谱条件下进行检测，具有简单方便的特点，并且还能保证检测结果的准确性，是一种有效的检测方法。
1检测设备以及药剂
1.1检测设备
本试验中主要采用的设备为高效液相色谱仪，型号为Agilent1100，其中包含的具体仪器为在线脱气机，型号为G1322A；四元泵，型号为G1310A；自动进样器，型号为G1313A；柱温箱，型号为G1316A；紫外检测器，型号为G1314A；高效液相色谱仪，型号为WAteRS2695；二极管阵列检测器，型号为2996；电子天平，型号为METTLERAX205DR。
1.2检测药剂
根据国家药品检定部门的相关规定，选用一定剂量的盐酸氟桂利嗪及其对照品，生产批号为160844-200802，盐酸氟桂利嗪的原料选用某生物制药有限公司生产的某一批号的药品，另盐酸氟桂利嗪片选用与原料生产公司不同的另外两个制药公司所生产的产品，选择不同批号的药品进行对比。另外，色谱纯的选用以甲醇为主，其中所用到的水则选用了ELGA制超纯水，分析纯为磷酸二氢钾。
2检测方法以及结果分析
2.1色谱条件分析
根据分析目标物选MPC18作为本次探究所使用的色谱柱，提取出色适量的甲醇和磷酸盐的混合缓冲溶液，溶液中含有磷酸二氢钾物质约1.35克，将这一物质放入到1000毫升的水中进行稀释，当完成了溶液稀释操作后，向稀释溶液当中加入约为4毫升的三乙胺，通过相应手段不断调节溶液的酸碱性，直至溶液的酸碱性被调节到3.5，在完成了一系列的操作之后就能将最终所得溶液作为流动相使用。同时也要能调节好其他实验条件，要将检测分析过程中的检测波长度设定为253纳米，将实验柱温调节为30摄氏度，而进样量应为20微升。
2.2溶液的制备
（1）对照品溶液
精密称取盐酸氟桂利嗪对照品12mg，置100mL量瓶中，加乙醇10mL，振摇使溶解，加溶剂（稀盐酸24mL加水至1000mL）稀释至刻度，摇匀；精密称取5mL置50mL量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
（2）含量测定用供试品溶液
取盐酸氟桂利嗪片10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于氟桂利嗪10mg），置100mL量瓶中，加乙醇10mL，振摇使溶解，加溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过；精密量取续滤液5mL，置50mL量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，即得。
（3）含量均匀度测定用供试品溶液
取本品1片，置100mL量瓶中，加乙醇及溶剂各5mL，超声使溶解，加溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过；精密量取续滤液10mL，置50mL量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，即得。
2.3线性数据分析
（1）线性数据
在进行分析的时候，要使用精密仪器准确的称取质量为21.29毫克的对照品，并将这些对照品放入到容量为100毫升的量瓶当中，向其中加入体积为10毫升的乙醇，并通过摇晃促使液体快速混合，向其中缓慢的加入溶剂，直至溶液稀释到标准线，将溶液充分摇匀也就完成了储备液的制备。之后再以精确称量的方式量出体积分别为0.3毫升、0.7毫升、1.5毫升、2.0毫升的储备液，分别将这些储备液放入到体积为10毫升的容量瓶当中，向其中分别加入适量溶剂，保证其能被准确的稀释到刻度线。
在检测中精确的量取体积为20微升的溶液，将其注入到液相色谱当中，测出相应峰值面积，分析数据结果。最终表明，在运用RP-HPLC方法进行盐酸氟桂利秦片测定的阶段，当试样的浓度数值维持在3.6到24.5微克每毫升的条件下，分析数据的现行关系良好，r=0.9999。
（2）稳定性试验
取同一供试品溶液（批号：160201），分别在0、2、5、8、11、14h进样，测定峰面积的RSD为0.20%，表明14h内测定结果稳定。
（3）回收率试验
精密称取盐酸氟桂利嗪原料8.4、9.6、12、14.4、15.6mg（相当于处方量70%、80%、100%、120%、130%），分别置100mL量瓶中，再分别加入处方量辅料适量，加乙醇10mL，振摇使溶解，加溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置50mL量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，分别取20μL注入液相色谱仪，结果5个浓度平均回收率（n=2）分别为99.5%、98.8%、101.7%、99.6%、99.9%，平均偏差分别为0.2%、0.6%、0.5%、0.8%、0.3%。平均回收率（n=10）为99.9%。表明本法准确性良好。
3讨论
有关HPLC法测定盐酸氟桂利嗪及制剂含量多有报道，但RP-HPLC法测定盐酸氟桂利嗪片含量及含量均匀度却很少。本文参照《中国药典》盐酸氟桂利嗪胶囊含量测定项下色谱条件，测得盐酸氟桂利嗪理论板数为14239，对称因子为1.0，能够满足测定要求。
目前对于疾病的治疗技术在不断完善，相应的也需要对于药品检测技术也能随之进步，在使用RP-HPLC方法进行含量测定的时候，能保证其分析结果准确性高、操作便捷性强、重复性良好，可以将这一含量测定方法进行推广。
参考文献
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