咪唑离子液体阳离子的离子色谱分析

论文摘要

开展了咪唑类离子液体阳离子的离子色谱分析研究,其目的是发展准确、快速、简单的离子色谱分离测定离子液体阳离子的新方法。第一,研究了离子色谱-直接电导检测分离测定咪唑类离子液体阳离子的方法。实验采用羧酸型阳离子交换色谱柱,以无机酸（硫酸）或有机酸（柠檬酸、草酸） +乙腈为淋洗液,考察了淋洗液种类、浓度和色谱柱温度对分离测定咪唑阳离子的影响。依此建立了一种简单、准确分析测定咪唑离子液体阳离子的离子色谱方法。将方法应用于分析实验室合成的1-烷基-3-甲基咪唑离子液体阳离子,加标回收率在98.5% 102.1 %之间。研究结果有助于提高离子液体阳离子检测的实用价值。第二,研究了离子对色谱-紫外检测法梯度淋洗分离测定5种咪唑离子液体阳离子。实验采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,首先考察了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度和色谱柱温度对咪唑阳离子保留的影响,然后确定了最适宜分离的梯度条件,在此条件下可同时基线分离5种咪唑阳离子。所测阳离子的检出限为0.05 0.30 mg/L,峰面积的相对标准偏差（n = 5）在0.1 %以下。将此方法用于分析实验室合成的2种1-烷基-3-甲基咪唑离子液体阳离子,加标回收率在98.6 % 102.1 %之间。由于采用梯度淋洗,此方法的分离速度快、检出限低。第三,研究了硅胶整体柱和直接电导检测的离子色谱快速分离测定咪唑类离子液体阳离子的方法。实验采用Chromolith Speed ROD RP-18e色谱柱,以庚烷磺酸钠（离子对试剂） +乙腈+柠檬酸为淋洗液,考察了离子对试剂浓度、乙腈浓度、淋洗液pH、色谱柱温度和流速对咪唑阳离子保留时间的影响。在最佳色谱条件下可同时基线分离4种咪唑阳离子。所测阳离子的检出限为1.4 37.3 mg/L,峰面积的相对标准偏差（n = 5）在3.0 %以下。将此方法用于实验室制备的离子液体的分析,结果准确,且实验结果有助于进一步考察整体柱的应用价值。第四,研究了整体柱离子对色谱-紫外检测法梯度淋洗快速分离测定5种咪唑离子液体阳离子的方法。首先研究了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度、色谱柱温度和流速对咪唑阳离子保留的影响,然后确定了最适宜分离的梯度条件。所测阳离子的检出限为0.26 1.61 mg/L,峰面积的相对标准偏差（n = 5）在0.5 %以下。将此方法用于分析实验室合成的2种1-烷基-3-甲基咪唑离子液体阳离子,加标回收率在96.8 % 101.9 %之间。整体柱的应用缩短了分析时间,从而建立了一种快速、准确分析离子液体阳离子的方法。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 离子液体
• 1.1.1 离子液体在色谱中的应用
• 1.1.1.1 离子液体在气相色谱中的应用
• 1.1.1.2 离子液体在高效液相色谱中的应用
• 1.1.1.3 离子液体在毛细管电泳中的应用
• 1.1.2 离子液体的分析
• 1.1.2.1 离子液体阴离子的分析
• 1.1.2.2 离子液体阳离子的分析
• 1.2 离子色谱
• 1.3 整体柱
• 1.3.1 无机硅胶整体柱
• 1.3.2 有机聚合物整体柱
• 1.3.3 基于整体柱的离子色谱分析
• 1.4 论文选题及研究内容
• 第2章 实验仪器及试剂
• 2.1 主要仪器设备
• 2.2 主要试剂
• 第3章 羧酸型阳离子交换柱离子色谱分离测定咪唑离子液体阳离子
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 溶液配制
• 3.2.2 色谱分析
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 色谱柱对咪唑阳离子分离的影响
• 3.3.2 流动相对咪唑阳离子保留的影响
• 3.3.2.1 流动相种类的选择
• 3.3.2.2 硫酸浓度对咪唑阳离子保留的影响
• 3.3.2.3 乙腈浓度对离子保留的影响
• 3.3.3 色谱柱温度对离子保留的影响
• 3.3.4 咪唑阳离子同系物保留的碳数规律
• 3.3.5 干扰离子
• 3.3.6 定量参数
• 3.3.7 样品分析
• 3.4 本章小结
• 第4章 离子对色谱法梯度淋洗分离测定咪唑离子液体阳离子
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 溶液配制
• 4.2.2 色谱分析
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 流动相对离子保留的影响
• 4.3.1.1 离子对试剂对离子保留的影响
• 4.3.1.2 乙腈浓度对离子保留的影响
• 4.3.2 淋洗液梯度对离子分离的影响
• 4.3.3 色谱柱温度对离子保留的影响
• 4.3.4 咪唑阳离子同系物保留的碳数规律
• 4.3.5 定量参数
• 4.3.6 样品分析
• 4.4 本章小结
• 第5章 整体柱离子对色谱法分离测定咪唑离子液体阳离子
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 溶液配制
• 5.2.2 色谱分析
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 流动相对离子保留的影响
• 5.3.1.1 庚烷磺酸钠浓度对离子保留的影响
• 5.3.1.2 乙腈浓度对离子保留的影响
• 5.3.1.3 淋洗液pH 对离子保留的影响
• 5.3.2 色谱柱温度对离子保留的影响
• 5.3.3 淋洗液流速对离子保留的影响
• 5.3.4 定量参数
• 5.3.5 样品分析
• 5.4 本章小结
• 第6章 整体柱离子对色谱梯度淋洗快速分离测定咪唑离子液体阳离子
• 6.1 引言
• 6.2 实验部分
• 6.2.1 溶液配制
• 6.2.2 色谱分析
• 6.3 结果与讨论
• 6.3.1 流动相对离子保留的影响
• 6.3.1.1 离子对试剂对离子保留的影响
• 6.3.1.2 乙腈浓度对离子保留的影响
• 6.3.2 色谱柱对咪唑阳离子分离的影响
• 6.3.3 淋洗液流速对离子保留的影响
• 6.3.4 淋洗液梯度对离子分离的影响
• 6.3.5 有机溶剂对离子保留的影响
• 6.3.6 色谱柱温度对离子保留的影响
• 6.3.7 咪唑阳离子同系物保留的碳数规律
• 6.3.8 定量参数
• 6.3.9 样品分析
• 6.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 致谢