道地产区阳春砂化学质量评价及阳春砂商品规格量化方法的初步研究

论文摘要

1目的砂仁来源于姜科植物阳春砂Amomum villosum Lour.、绿壳砂Amomum villosum Lour. var. xanthioides T.L. Wu et Senjen,或海南砂Amomum longiligulare T. L. Wu的干燥成熟果实[1],是我国著名“四大南药”之一。阳春砂主产于广东,以广东阳春产者品质为佳[2]。绿壳砂主产于越南、缅甸、泰国,海南砂主产于海南、广东[3]。但绿壳砂资源少,海南砂质差,商品上已少用[4]。因此目前我国市场流通的砂仁主要以阳春砂为主[5]。砂仁性温、味辛,具化湿开胃、温脾止泻、理气安胎之功效[1],有着1300多年的民间药用和临床使用历史。近几十年来,国内外学者对砂仁药材的研究很多,但对于道地产区阳春砂药材质量控制缺乏完善的标准。因此为了更好地完善道地产区阳春砂药材标准,确保其安全可靠、稳定可控,保证临床用药的安全有效,本论文将以道地产区阳春砂长果、圆果、春选三个栽培品种为基准,对比不同产地引种及商品阳春砂仁药材,分别从化学质量评价（常规检查、理化鉴别、含量测定、化学成分分析等）及商品规格量化方法等方面进行研究,初步建立道地产区阳春砂化学质量评价标准及阳春砂商品规格量化方法,为全面评价道地产区阳春砂药材质量提供可靠依据。2方法化学质量评价：依据《中华人民共和国药典》（2005年版一部）方法,对阳春砂药材进行水分含量检查,挥发油含量测定,并对阳春砂挥发油中的乙酸龙脑酯进行薄层鉴别；采用气相色谱法测定了阳春砂挥发油中乙酸龙脑酯含量；采用傅里叶红外光谱法、气质联用色谱法对阳春砂药材进行了红外光谱分析及挥发油成分气质联用色谱分析。商品规格量化：在性状参数测定的基础上运用计算机技术对阳春砂商品规格划分方法进行初步研究。3结果化学质量评价：3.1测定的31批阳春砂药材水分含量均在15.0%以下,符合药典要求。在测定的29批阳春砂种子团挥发油含量中：2007-2008年度收集的样品基本能够达到药典要求,按干燥品计算,大部分在3%以上；2009年收集的样品绝大多数不到3%。以乙酸龙脑酯为对照品,对19批阳春砂药材挥发油进行薄层色谱法鉴别,在供试品色谱中,与对照品相应位置上均显相同颜色斑点。3.2测定的27批阳春砂挥发油中乙酸龙脑酯含量基本在0.4～0.6g/mL范围内。初步建立了阳春砂挥发油中乙酸龙脑酯含量测定方法。3.3道地产区阳春砂与云南、广西及商品阳春砂仁药材红外吸收峰值基本相同,在红外指纹图谱上未见明显区别。对28批阳春砂药材挥发油进行气质联用色谱分析,建立了阳春砂挥发油气质联用色谱条件及分析方法,并确定了挥发油中十个特征成分。商品规格量化方面运用统计学方法将100颗阳春砂果实划分成三类。4结论4.1根据实验结果,依据《中华人民共和国药典》（2005年版一部）初步制订出道地产区阳春砂药材的化学质量评价标准：水分含量不得过15.0%；按干燥品计算,阳春砂种子团含挥发油不得少于3.0%（mL/g）；阳春砂挥发油中含乙酸龙脑酯（C12H2002）不得少于0.46g/mL,并建立了阳春砂挥发油中乙酸龙脑酯薄层鉴别方法及阳春砂挥发油气质联用色谱分析方法。4.2初步建立道地产区阳春砂商品规格量化方法,结果具有一定参考性,为阳春砂药材的商品鉴别提供新的思路。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 引言
• 1 研究背景
• 1.1 阳春砂的研究进展
• 1.2 中药商品规格感官量化方法研究
• 1.3 小结
• 2 本研究工作的总体思路、主要研究方法和预期结果
• 第一章 道地产区阳春砂化学质量评价研究
• 第一节 阳春砂挥发油含量测定
• 1 材料与方法
• 2 实验结果
• 3 小结与讨论
• 第二节 阳春砂水分含量测定
• 1 材料与方法
• 2 实验结果
• 3 小结
• 第三节 阳春砂乙酸龙脑酯薄层鉴别
• 1 材料与方法
• 2 实验结果
• 3 小结
• 第四节 阳春砂乙酸龙脑酯含量测定
• 1 仪器与方法
• 2 实验结果
• 3 小结与讨论
• 第五节 阳春砂红外光谱分析
• 1 仪器与方法
• 2 实验结果
• 3 小结与讨论
• 第六节 阳春砂挥发油成分气质联用色谱分析
• 1 仪器与方法
• 2 实验结果
• 3 小结与讨论
• 第七节 阳春砂药材化学质量标准制定
• 本章小结
• 第二章 道地产区阳春砂商品规格量化方法的初步研究
• 1 材料与方法
• 2 实验结果
• 3 讨论
• 结语
• 参考文献
• 获资助项目
• 在学期间发表的学术论文
• 致谢