三七总皂苷的提取及纯化新工艺研究

论文摘要

三七是我国的传统珍贵药材,三七中皂苷成分是三七的主要有效成分,总皂苷（PNS）含量达12%,其中尤以人参皂苷Rg1和Rb1,三七皂苷R1含量最高。此外,还含有非皂苷成分,如挥发油、黄酮类、糖类成分等。近年来,三七广泛应用于内、外科疾病辨证治疗中。三七除了具有传统的止血补血、消肿止痛,双向调节血糖血脂的功效外,还有抗血栓、抗纤维化活性、抗炎、抗肿瘤等作用。其在各科临床应用上发挥巨大作用,是一味具有广阔开发应用前景的药物。本文对三七总皂苷的提取纯化工艺进行了系统的研究,采用减压内部沸腾提取与大孔树脂吸附分离相结合的方法,提取分离三七总皂苷,并对减压提取及大孔树脂吸附分离的条件进行了优化,最后用结晶法进一步进行纯化。研究结果表明:无论是提取工艺还是纯化工艺,与其它一些提取方法和纯化方法相比均有自己的独特之处,而且比传统提取方法的提取得率和产品纯度都有提高。本方法的创新点在于:一、采用减压内部沸腾提取与大孔树脂吸附分离相结合的工艺,具有提取速度快、无需水沉或醇沉工序、收率高、生产效率及产品质量明显好于传统方法。二、对热敏性成分Rb1的提取取得了明显的效果。三、采用双注法结晶。采用此法结晶,既可以得到较高纯度的三七皂苷,又可以保证较高的产品得率。为进一步分离出单体皂苷打下良好基础。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 符号说明
• 第一章 前言
• 1.1 三七及其制品
• 1.2 本课题研究的背景、目的和意义
• 1.3 本课题研究的内容
• 第二章 文献综述
• 2.1 三七的提取方法
• 2.1.1 三七的传统提取方法
• 2.1.2 三七的现代提取方法
• 2.2 三七的分离纯化方法
• 2.2.1 溶剂法
• 2.2.2 沉淀法
• 2.2.3 泡沫分离法
• 2.2.4 柱层析法
• 2.2.5 结晶与重结晶法
• 第三章 实验部分研究
• 3.1 药品及仪器
• 3.1.1 药材
• 3.1.2 试剂
• 3.1.3 实验仪器
• 3.2 实验步骤
• 3.2.1 减压内部沸腾法提取
• 3.2.2 常压内部沸腾法提取
• 3.2.3 传统醇提法
• 3.2.4 减压内部沸腾法提取液的大孔树脂纯化
• 3.2.5 常压内部沸腾法提取液的大孔树脂纯化
• 3.2.6 传统醇提法提取液的大孔树脂纯化
• 3.2.7 结晶纯化
• 3.3 高效液相色谱分析方法
• 3.3.1 色谱条件
• 3.3.2 对照品溶液的制备
• 3.3.3 供试液的制备
• 3.3.4 线性关系
• 3.3.5 精密度试验
• 3.3.6 样品含量测定
• 第四章 实验结果与讨论
• 4.1 减压内部沸腾法提取过程最佳工艺选择
• 4.1.1 解吸剂浓度对提取得率的影响
• 4.1.2 解吸剂用量对提取得率的影响
• 4.1.3 提取温度对提取得率的影响
• 4.1.4 提取时间对提取得率的影响
• 4.1.5 提取剂用量对提取得率的影响
• 4.2 常压内部沸腾法提取过程最佳工艺选择
• 4.2.1 解吸剂浓度对提取得率的影响
• 4.2.2 解吸剂用量对提取得率的影响
• 4.2.3 提取时间对提取得率的影响
• 4.2.4 提取剂用量对提取得率的影响
• 4.2.5 最佳条件下的减压内部沸腾法和常压内部沸腾法提取液HPLC分析比较
• 4.3 大孔吸附树脂纯化工艺
• 4.3.1 大孔树脂的筛选
• 4.3.2 上样浓度与上样量的选择
• 4.3.3 上样流速的选择
• 4.3.4 洗脱溶剂浓度的选择和洗脱剂用量
• 4.3.5 洗脱流速的选择
• 4.4 减压内部沸腾提取法与常压内部沸腾提取法过柱样品的比较
• 4.5 减压内部沸腾提取法与传统回流法的比较
• 4.6 结晶纯化
• 第五章 结论与展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表的文章