超疏水薄膜的制备与表征

论文摘要

固体的表面润湿性,是固体表面的一个重要特征,也是自然界、日常生活中最常见的界面现象之一。作为润湿性中的极端情况,接触角大于150°的超疏水表面因为它在自清洁材料、微流体装置以及生物材料等许多领域中有着良好的应用前景,所以引起了各国学者的极大关注。一般来说,超疏水表面可以通过两种方法制备:一种是在低表面能材料的表面构建粗糙结构;另一种是在粗糙的表面上修饰低表面能的物质。目前,超疏水表面材料的制备由于工艺的限制,以及粗糙表面通常会影响到材料的使用性能,使该材料尚未得到普遍应用。因此采用简单的工艺制备具有良好使用性能的超疏水材料是该领域的研究热点。本论文在前人工作的基础上,用三种简单方法成功制备了超疏水纳米薄膜,研究表明,微∕纳米复合结构对超疏水性表面有着重要的影响。论文共分四部分:第一章文献综述本章从最基本的润湿性概念出发,阐明超疏水的相关理论,进一步总结出目前制备超疏水材料的常用方法及应用前景,并提出本论文的设计思路。第二章接触辉光放电等离子体引发全氟辛酸丙烯酯-甲基丙烯酸甲酯悬浮聚合及其成膜表面特性的研究本章以全氟辛酸丙烯酯（实验室合成）、甲基丙烯酸甲酯为单体,用聚乙烯醇为分散剂,以水为介质,采用等离子体引发悬浮聚合方法制备了全氟辛酸丙烯酯和甲基丙烯酸甲酯的共聚物。利用红外光谱（FT-IR）、X射线光电子能谱（XPS）、接触角仪、热分析仪等测试方法对薄膜的结构、表面元素组成、热稳定性与润湿等性能进行了表征和分析,结果表明:由于薄膜表面含有能降低表面能的F元素,具有良好的超疏水性能和热稳定性,水滴在该薄膜上的最大静态接触角为137°。第三章溶胶-凝胶法制备超疏水性OTS-SiO2复合薄膜本章以正硅酸乙酯（TEOS）为先驱体,采用酸/碱两步溶胶-凝胶法和自组装技术制备了具有超疏水性的薄膜。利用红外光谱（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线光电子能谱（XPS）、接触角仪等测试方法对十八烷基三氯硅烷（OTS）修饰前后薄膜的结构、形貌、表面元素组成与润湿等性能进行了表征和分析,结果表明:用二者相结合技术制备的OTS-SiO2复合薄膜具有良好的超疏水性能,水滴在该薄膜上的最大静态接触角为156°,滚动角小于5°。第四章溶胶-凝胶∕微波辐射法制备超疏水性SiO2薄膜本章以正硅酸乙酯（TEOS）为先驱体,采用酸/碱两步溶胶-凝胶法和微波辐射法制备了具有超疏水性的薄膜,水滴在该薄膜上的静态接触角为153°155°,滑动角小于6°。XRD表明该SiO2薄膜为无定形态;通过扫描电子显微镜（SEM）观察薄膜微观表面,发现该薄膜具有三维多孔网络结构;AFM表明该薄膜表面具有微纳米结构,其表面既有5060 nm的微粒又有0.14μm微凸体。利用FT-IR研究了薄膜的结构,没修饰的薄膜因含有大量的Si-OH基团而呈吸水性,经修饰后SiO2薄膜含有Si-OR结构,呈疏水性;用X射线光电子能谱（XPS）对薄膜表面元素进行了成分分析,结果表明修饰前薄膜元素含量比Si∶O∶C为23.56∶52.14∶24.04,修饰后Si∶O∶C为17.32∶40.94∶41.74,表明经过微波辐射烷基链已成功地接枝到薄膜表面上。微纳米结构的有机结合和低的表面自由能使薄膜具有了超疏水性。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 文献综述
• 1.1 引言
• 1.2 疏水材料的相关理论
• 1.2.1 润湿类型
• 1.2.2 接触角定义与Yong 氏方程
• 1.2.3 经典理论Wenzel 模型和Cassie 模型
• 1.2.4 接触角滞后现象
• 1.2.5 滚动角
• 1.2.6 接触角的测量方法
• 1.3 超疏水表面的制备技术
• 1.3.1 刻蚀与印刷
• 1.3.2 气相沉积法
• 1.3.3 模板法
• 1.3.4 等离子体处理法
• 1.3.5 可升华物质微粒成孔法
• 1.3.6 电化学方法
• 1.3.7 自组装技术
• 1.3.8 溶胶-凝胶（Sol-Gel）法
• 1.3.9 机械加工法
• 1.3.10 相分离法
• 1.3.11 其它方法
• 1.4 超疏水表面的应用前景及展望
• 1.5 本课题的提出及设计思路
• 参考文献
• 第二章 接触辉光放电等离子体引发全氟辛酸丙烯酯-甲基丙烯酸甲酯悬浮聚合及其成膜表面特性的研究
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 试剂与仪器
• 2.2.1.1 试剂
• 2.2.1.2 仪器与装置
• 2.2.2 载体的预处理
• 2.2.3 单体全氟辛酸丙烯酯的合成
• 2.2.4 全氟丙烯酸酯/甲基丙烯酸甲酯二元共聚物的制备
• 2.2.5 含氟共聚物疏水薄膜的制备
• 2.2.6 测试方法
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 产物的性能测试与表征
• 2.3.1.1 单体全氟辛酸丙烯酯和含氟聚合物的红外分析（FTIR）
• 2.3.1.2 聚合物涂膜的差热分析（TG-DTA）
• 2.3.1.3 聚合物涂膜的疏水性
• 2.3.1.4 聚合物涂膜表面化学组成
• 2.3.2 酯化反应及影响因素
• 2.3.2.1 反应物摩尔比对反应的影响
• 2.3.2.2 催化剂对反应的影响
• 2.3.2.3 反应温度的影响
• 2.3.2.4 酯化反应产物的后处理
• 2.3.3 聚合机理
• 2.4 结论
• 参考文献
• 2复合薄膜'>第三章 溶胶-凝胶法制备超疏水性OTS-SiO₂复合薄膜
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 试剂与仪器
• 3.2.1.1 试剂
• 3.2.1.2 仪器
• 3.2.2 溶胶的制备
• 3.2.3 基底的预处理
• 2 薄膜的制备'>3.2.4 SiO₂薄膜的制备
• 2 复合薄膜的制备'>3.2.5 OTS-SiO₂复合薄膜的制备
• 3.2.6 测试方法
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 疏水膜的性能测试与表征
• 3.3.1.1 薄膜表面的红外分析
• 2 复合薄膜的接触角'>3.3.1.2 OTS-SiO₂复合薄膜的接触角
• 2 薄膜表面的微观形貌分析'>3.3.1.3 SiO₂薄膜表面的微观形貌分析
• 3.3.1.4 薄膜表面的XPS 表征
• 3.4 结论
• 参考文献
• 2薄膜'>第四章 溶胶-凝胶∕微波辐射法制备超疏水性SiO₂薄膜
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 试剂与仪器
• 4.2.1.1 试剂
• 4.2.1.2 仪器
• 4.2.2 溶胶的配制
• 4.2.3 载玻片的预处理
• 4.2.4 薄膜的制备
• 4.2.5 膜的化学修饰
• 4.2.6 测试方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 疏水膜的性能测试与表征
• 4.3.1.1 薄膜的XRD
• 4.3.1.2 薄膜表面的红外分析（FTIR）
• 2 薄膜的接触角'>4.3.1.3 超疏水SiO₂薄膜的接触角
• 2 薄膜表面的微观分析'>4.3.1.4 SiO₂薄膜表面的微观分析
• 2 薄膜表面XPS 的表征'>4.3.1.5 SiO₂ 薄膜表面XPS 的表征
• 4.3.2 溶胶-凝胶的反应机理及影响因素
• 4.3.2.1 催化剂的影响
• 4.3.2.2 溶剂的影响
• 4.3.2.3 水量的影响
• 4.3.2.4 温度的影响
• 4.3.2.5 陈化时间的影响
• 4.4 结论
• 参考文献
• 硕士期间发表论文情况
• 致谢