阳极氧化铝膜新型制备工艺及其过滤性能研究

论文摘要

本文利用表面粗糙度仪来定量化学抛光后的铝片表面状态,以此来定量描述阳极氧化膜的表面状态。采用先还原性酸电解后阳极氧化的方法制备出具有支撑体结构的阳极氧化铝膜。考察进料液浓度、操作压差与浸泡时间对过滤过程的影响。通过对过滤通量和截留率随时间的变化关系、各过滤阻力数据的分析以及建立阻塞模型,提出控制膜污染的方法。本实验采用三酸化学抛光方法,研究了化学抛光时间、抛光温度、试样面积与抛光液体积比及抛光液使用次数对铝片表面粗糙度值的影响,并在一定的表面粗糙度值范围内（0.1785-0.2360）,预测阳极氧化铝膜的表面状态。实验得到了适宜的化学抛光条件为：在H3P04：H28O4：HN03体积比为76：18：6的化学抛光液中,抛光时间2min,抛光温度为100-105℃,试样面积与抛光液体积比为2cm2：80ml,新鲜抛光液的有效使用次数为5次。本实验通过测定预处理各个反应的减薄速率：碱蚀过程减薄速率为0.257gm／s,化学抛光过程为1.014μm／s,电解过程为0.167μm／s。计算出在一定的条件下,阳极氧化膜的极限厚度。采用先还原性酸电解制备支撑体大孔,后阳极氧化制备分离膜。制备出具有良好韧性和强度的以铝基体为支撑体结构的阳极氧化铝膜,其平均孔径为116.9nm,孔隙率为0.2527,孔密度3.22×109个cm-2。本实验利用自制膜进行分离试验分析聚乙二醇溶液的浓度、操作压差和膜浸泡时间对过滤通量和截留率的影响。实验结果表明随着聚乙二醇浓度的升高,稳定通量升高,截留率降低。操作压差越大,稳定通量先升高后降低,截留率先减小后增大。浸泡时间越长,稳定通量越大,截留率越低。将污染膜进行水冲洗加毛刷轻刷操作,使其纯水通量恢复到新膜的73.6%,过滤料液通量恢复到68.4%。本实验还对膜分离过程各阻力大小和分离模型进行了初步探讨。实验结果表明,随着聚乙二醇浓度的升高,总阻力值降低,堵塞阻力升高,凝胶层和滤饼层阻力降低。随着操作压差的升高,总阻力值升高,堵塞阻力所占比例先升高后降低,凝胶层和滤饼层阻力所占比例先降低后升高。随着浸泡时间的延长,总阻力值降低,堵塞阻力升高,凝胶层和滤饼层阻力降低。还发现中间阻塞模型可以较好的符合自制膜的过滤过程。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 引言
• 1 文献综述
• 1.1 无机分离膜简介
• 1.2 无机膜的分类
• 1.3 无机膜的特点
• 1.4 多孔陶瓷无机膜的制备方法
• 1.4.1 固态粒子烧结法
• 1.4.2 溶胶-凝胶法（Sol-gel）
• 1.4.3 化学气相沉积法（CVD）
• 1.4.4 阳极氧化法
• 1.5 铝的阳极氧化
• 1.5.1 化学抛光过程机理研究
• 1.5.2 以磷酸为基的化学抛光工艺
• 1.5.3 铝阳极氧化的结构和机理
• 1.5.4 阳极氧化制备工艺
• 1.5.5 阳极氧化膜的应用
• 1.6 膜分离过程及分离模型
• 1.6.1 分离过程中的传递机理
• 1.6.2 微滤过程
• 1.6.3 超滤过程
• 1.7 膜污染及清洗
• 1.8 本论文的选题依据和研究内容
• 2 化学抛光对铝阳极氧化膜影响研究
• 2.1 实验仪器及方法
• 2.1.1 实验仪器
• 2.1.2 实验试剂
• 2.1.3 实验方法
• 2.1.4 实验表征
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 化学抛光时间与表面粗糙度的关系
• 2.2.2 试样面积与抛光液体积之间的关系
• 2.2.3 抛光次数对表面粗糙度的影响
• 2.2.4 化学抛光温度对表面粗糙度的影响
• 2.2.5 不同表面粗糙度下氧化膜的SEM照片
• 2.3 结论
• 3 带有支撑体的阳极氧化铝膜新制备工艺的研究
• 3.1 实验仪器及方法
• 3.1.1 实验仪器
• 3.1.2 实验药品
• 3.1.3 实验装置
• 3.1.4 实验方法
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 预处理的作用
• 3.2.2 铝片厚度随碱蚀反应时间的变化关系
• 3.2.3 铝片厚度随化学抛光反应时间的变化关系
• 3.2.4 铝片厚度随电解时间的变化关系曲线
• 3.2.5 阳极氧化
• 3.3 结论
• 4 阳极氧化铝膜对过滤聚乙二醇的过程研究
• 4.1 实验仪器及方法
• 4.1.1 实验仪器
• 4.1.2 实验药品
• 4.1.3 聚乙二醇标准曲线的制作及截留率的测定
• 4.1.4 实验用膜
• 4.1.5 过滤实验装置
• 4.1.6 纯水通量测定
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 聚乙二醇浓度对膜污染的影响
• 4.2.2 操作压差对膜污染的影响
• 4.2.3 去除阻挡层的浸蚀时间对膜污染的影响
• 4.2.4 膜清洗
• 4.3 结论
• 5 膜污染阻力分析及模型计算
• 5.1 膜污染阻力的计算和模型的构建
• 5.1.1 膜污染阻力的计算
• 5.1.2 阻塞模型
• 5.2 结果与讨论
• 5.2.1 不同聚乙二醇浓度下的膜污染阻力分析
• 5.2.2 不同操作压差下的膜污染阻力分析
• 5.2.3 不同浸泡时间下的膜污染阻力分析
• 5.2.4 模型计算
• 5.3 结论
• 结论
• 参考文献
• 附录A 聚乙二醇标准曲线及截留率的测试方法
• 攻读硕士学位期间发表学术论文情况
• 致谢