光稳定剂UV-1084的合成及中间体2，2’-硫代双对叔辛基苯酚的萃取性能研究

论文摘要

2,2’-硫代双（4-叔辛基苯酚）正丁胺镍（UV-1084）是一种高效光稳定剂。本文以对叔辛基苯酚、二氯化硫、正丁胺和乙酸镍为原料,经缩合、络合两步反应合成了2,2’-硫代双（4-叔辛基苯酚）正丁胺镍,研究并得到了最佳的反应条件:缩合反应中,以石油醚（60℃90℃）为溶剂,对叔辛基苯酚20.6g（0.1mol）,溶剂用量80mL,对叔辛基苯酚与二氯化硫的摩尔比为2:1.1,反应温度5℃8℃,二氯化硫的滴加时间为80min,反应时间2h。在此条件下,以对叔辛基苯酚计2,2’-硫代双对叔辛基苯酚的收率为85.5%。络合反应中,以三氯甲烷为溶剂,2,2’-硫代双对叔辛基苯酚、乙酸镍和正丁胺的摩尔比为1:1.25:3,反应温度58℃,反应时间2h。在此条件下,以2,2’-硫代双对叔辛基苯酚计2,2’-硫代双（4-叔辛基苯酚）正丁胺镍的收率为97.6%。两步反应的总收率为83.4%（以对叔辛基苯酚计）。中间体2,2’-硫代双对叔辛基苯酚作为金属萃取剂的相关研究在文献中未见报道。本文研究了其对镍的萃取性能,实验结果表明:萃取过程中,以苯为稀释剂,2,2’-硫代双对叔辛基苯酚的浓度1×10-3mol/L,水相[Ni2+]=0.1g/L,pH=11,萃取时间t=15min,萃取温度25℃,相比（O/A）=1:1,在此条件下,镍的萃取率可达98.6%,且分相迅速,不产生第三相。反萃过程中,硫酸是适宜的反萃剂,用4mol/L硫酸反萃负载镍的有机相,单级反萃率可达85.6%。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1-1 光稳定剂概述
• 1-1-1 聚合物光老化机理
• 1-1-2 聚合物光稳定剂
• 1-1-3 光稳定剂的分类
• 1-1-4 光稳定剂的特征
• 1-1-5 光稳定剂的发展趋势
• 1-2 光稳定剂UV-1084
• 1-2-1 概述
• 1-2-2 合成方法
• 1-3 溶剂萃取简介
• 1-3-1 萃取剂的特点及选择标准
• 1-3-2 萃取剂的分类
• 1-4 中间体2,2’-硫代双对叔辛基苯酚
• 1-5 课题提出及研究工作
• 1-5-1 UV-1084 的合成研究
• 1-5-2 中间体2,2’-硫代双对叔辛基苯酚的萃取性能研究
• 第二章 实验部分
• 2-1 主要试剂与原料
• 2-2 主要实验仪器与设备
• 2-3 2,2’-硫代双（4-叔辛基苯酚）正丁胺镍的合成
• 2-3-1 反应方程式
• 2-3-2 二氯化硫的精制
• 2-3-3 2,2’-硫代双对叔辛基苯酚的合成
• 2-3-4 2,2’-硫代双（4-叔辛基苯酚）正丁胺镍的合成
• 2-4 2,2’-硫代双对叔辛基苯酚的萃取性能研究
• 2-4-1 溶液的配制
• 2-4-2 镍离子含量检测方法
• 2-4-3 萃取及反萃取实验方法
• 2-5 分析方法
• 2-5-1 定性分析
• 2-5-2 定量分析
• 第三章 2,2’-硫代双（4-叔辛基苯酚）正丁胺镍的合成研究
• 3-1 缩合反应条件的选择与确定
• 3-1-1 溶剂的选择
• 3-1-2 反应温度的影响
• 3-1-3 对叔辛基苯酚与二氯化硫的摩尔比对产品收率的影响
• 3-1-4 二氯化硫的滴加时间对产品收率的影响
• 3-1-5 反应时间的影响
• 3-1-6 溶剂用量的影响
• 3-1-7 母液的循环套用
• 3-1-8 产品分析
• 3-2 络合反应条件的选择与确定
• 3-2-1 溶剂的选择
• 3-2-2 摩尔比的选择
• 3-2-3 反应温度的影响
• 3-2-4 反应时间的影响
• 3-2-5 产品分析
• 3-3 小结
• 第四章 2,2’-硫代双对叔辛基苯酚的萃取性能研究
• 4-1 镍离子含量检测方法的确定
• 4-1-1 加入顺序的选择
• 4-1-2 显色时间的影响
• 4-1-3 显色剂用量的影响
• 4-1-4 氢氧化钠用量的影响
• 4-1-5 氧化剂用量的影响
• 4-1-6 标准曲线的测定
• 4-1-7 小结
• 4-2 2,2’-硫代双对叔辛基苯酚的萃取镍的性能研究
• 4-2-1 稀释剂对镍萃取率的影响
• 4-2-2 萃取剂浓度对镍萃取率的影响
• 4-2-3 萃取时间对镍萃取率的影响
• 4-2-4 水相pH 值对镍萃取率的影响
• 4-2-5 不同反萃剂对反萃率的影响
• 4-2-6 硫酸浓度对反萃率的影响
• 4-2-7 小结
• 第五章 结论
• 1 UV-1084 的合成
• 2 2,2’-硫代双对叔辛基苯酚的萃取性能研究
• 参考文献
• 附录
• 致谢
• 攻读硕士期间所取得的相关科研成果