新型农药甲硫嘧磺隆在小麦及土壤中的残留降解行为研究

论文摘要

甲硫嘧磺隆，实验代号：HNPC-C9908，是湖南化工研究院对磺酰脲类化合物进行结构修饰而得到的具有自主知识产权的新型除草剂，具有杀草谱广，高效，毒性低，对作物和环境安全等优点。10％甲硫嘧磺隆可湿性粉剂是一种良好的小麦田除草剂，对作物安全无药害。本论文采用高效液相色谱紫外检测器检测法建立了甲硫嘧磺隆在小麦及土壤中的残留分析方法，并对它在小麦及土壤中的残留消解动态和最终残留进行了初步研究。其试验内容及结果如下：1、本文报道了该化合物母体在小麦及土壤中的残留分析方法。其色谱条件为：色谱仪：岛津LC-10AT；色谱柱：250mm×4.6mm（i.d）不锈钢柱，内装Kromasil C18 5μm键合固定相；流动相：①乙腈+0.5％冰乙酸=60+40（v／v）；流量：1.0mL／min；用于测定土壤和籽粒样品；②乙腈+0.5％冰乙酸=58+42（v／v）；流量：1.0mL／min；用于测定植株样品；柱温：35℃；检测波长：236nm；进样体积：20μL；保留时间：在上述操作条件下，土壤和籽粒中出峰时间约为8.5 min，植株中出峰时间约为9.5 min；定量方法：外标法；在上述选定的色谱条件下，该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留技术测定要求。2、对10％甲硫嘧磺隆可湿性粉剂在小麦及土壤中的残留及残留消解动态进行了研究，结果表明，甲硫嘧磺隆在小麦及土壤中的残留消解动态符合一级动力学反应模式，其结果具有较高的相关性。在田间自然条件下，甲硫嘧磺隆在小麦植株上的半衰期为5.7天，在土壤中的半衰期为13.3天。3、本论文报道了10％甲硫嘧磺隆可湿性粉剂在小麦及土壤中的最终残留试验，收获期测得甲硫嘧磺隆在小麦田土壤中的最终残留量小于0.02mg／kg，在小麦植株中的最终残留量小于0.05mg／kg。10％甲硫嘧磺隆可湿性粉剂在作物小麦上使用后残留量较低，对小麦的食用较安全，对土壤污染也比较小，是一种比较安全的除草剂。4、根据残留试验结果和甲硫嘧磺隆原药的亚慢性毒性结果，结合《农药安全性毒理学评价程序》，建议甲硫嘧磺隆在小麦（籽粒）中最高允许残留限量（MRL值）为0.5mg／kg。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 试验目的及意义
• 1.1 引言
• 1.1.1 新农药的研制
• 1.1.2 甲硫嘧磺隆的结构与性质
• 1.2 国内外研究动态
• 1.2.1 磺酰脲类除草剂的发展现状
• 1.2.1.1 磺酰脲类除草剂概述
• 1.2.1.2 磺酰脲类除草剂的主要品种
• 1.2.1.3 磺酰脲类除草剂的活性机理
• 1.2.1.4 磺酰脲类除草剂的主要优点
• 1.2.2 农药残留分析技术研究进展
• 1.2.2.1 农药残留分析简史
• 1.2.2.2 农药残留分析技术主要内容
• 1.2.2.3 应用和发展趋势
• 1.3 本论文研究的主要内容和预期目标
• 1.3.1 研究的主要内容
• 1.3.2 研究的预期目标
• 第二章 甲硫嘧磺隆在小麦及土壤中的残留分析方法的研究
• 2.1 引言
• 2.2 材料与方法
• 2.2.1 材料
• 2.2.1.1 主要仪器
• 2.2.1.2 主要试剂
• 2.2.1.3 试剂的配制方法
• 2.2.1.4 溶剂的纯化处理
• 2.2.2 实验方法
• 2.2.2.1 样品采集及前处理
• 2.2.2.2 样品的提取
• 2.2.2.3 样品的净化
• 2.2.2.4 高效液相色谱检测条件
• 2.2.2.5 定性定量方法
• 2.2.2.6 标准工作曲线
• 2.3 结果与分析
• 2.3.1 色谱操作条件的确定
• 2.3.1.1 吸收波长的选择
• 2.3.1.2 流动相的选择
• 2.3.2 柱层析净化方法的确定
• 2.3.3 方法的灵敏度
• 2.3.4 方法的准确度
• 2.3.5 方法的精密度
• 2.4 小结
• 第三章 甲硫嘧磺隆在小麦及土壤中降解动态初步研究
• 3.1 引言
• 3.2 材料与方法
• 3.2.1 主要仪器
• 3.2.2 供试材料
• 3.2.3 田间试验方法
• 3.2.3.1 田间试验设计
• 3.2.3.2 气候条件、土壤性质
• 3.2.3.3 在土壤中的消解动态试验
• 3.2.3.4 在植株中的消解动态试验
• 3.2.4 采样
• 3.2.4.1 小麦
• 3.2.4.2 土壤
• 3.2.5 样品前处理和检测
• 3.3 结果与分析
• 3.3.1 甲硫嘧磺隆在小麦上的残留消解动态试验结果
• 3.3.2 甲硫嘧磺隆在土壤中的残留消解动态试验结果
• 3.4 小结
• 第四章 甲硫嘧磺隆在小麦及土壤中的最终残留试验
• 4.1 引言
• 4.2 材料与方法
• 4.2.1 材料
• 4.2.2 药剂
• 4.2.3 试验设计
• 4.2.4 样品前处理和检测
• 4.3 结果与分析
• 4.4 小结
• 第五章 制定MRL值及结论
• 5.1 引言
• 5.2 最大允许残留量的制定依据
• 5.3 制定甲硫嘧磺隆在小麦中的最高允许残留限量（MRL值）
• 5.4 结论
• 5.5 讨论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间主要的研究成果