过渡金属氧化物晶体材料制备新方法研究

论文摘要

过渡金属氧化物晶体材料由于其所具备的独特性能和广泛的应用,已成为广受人们研究的一类材料。因此,制备过渡金属氧化物晶体材料的方法研究吸引了人们的广泛关注。不同晶体根据技术要求可采用一种或几种不同的生长方法,因此人工晶体生长方法的多种多样,生长设备和生长技术也十分的复杂。本文采用不添加任何表面活性剂的水热法制备出了用于进一步生长晶体所用的Co3O4和ZnO纳米前驱体,成功地获得了尺寸为300 nm左右、厚度约30 nm的Co3O4纳米片和尺寸为30 nm左右的ZnO纳米颗粒。所得的产物经过在KCl/NaCl体系熔盐中生长以后,获得了尺寸为几个微米的尖头三角形层状CoO晶体以及ZnO晶体颗粒。对所得的产物利用现代表征手段,包括XRD、SEM、TEM等对产物成分、形貌、结构等进行了分析,并对它们的形成机理进行了探讨。对所制备的Co3O4和CoO电极材料进行了电化学性能测试,结果表明以上两种电极材料都呈现出良好的超电容性能,单位比电容分别达到了110 F/g和88 F/g,适合作为超级电容器应用的原材料。在制备ZnO晶体的过程中,初步讨论了熔盐温度和熔盐种类对晶体生长的影响。以介孔二氧化硅SBA-15为模板,硝酸盐为前驱体,利用硝酸盐加热熔化分解的性质,通过一种简便的液-固转变法,一步浸渍过程使硝酸盐完全渗透进SBA-15的孔道。产物加热到500℃时,硝酸盐得到了分解,用NaOH溶液去除二氧化硅模板之后,最后得到的有序介孔CoFe2O4材料保留了SBA-15模板的宏观形貌和有序介孔结构。利用XRD、TEM对产物成分、形貌、结构进行了分析,对比其它制备方法,对该制备方法的优缺点进行了讨论。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 晶体材料的常用生长方法简介
• 1.2.1 气相生长法
• 1.2.2 固相生长法
• 1.2.3 从溶液中培养晶体
• 1.2.4 从熔体中生长晶体
• 1.3 本文研究的主要内容及意义
• 第二章 水热-熔盐法结合生长特殊形貌的 CoO 晶体
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 原料
• 2.2.2 样品的制备
• 2.2.3 样品表征手段及主要仪器设备
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 合成产物的 XRD 表征及分析
• 2.3.2 扫描电子显微镜（FE-SEM）对产物的形貌分析
• 2.3.4 特殊形貌 CoO 的生长机理分析
• 3O₄ 和最终产物 CoO 的电化学性能研究'>2.4 前驱体 Co₃O₄ 和最终产物 CoO 的电化学性能研究
• 2.4.1 法拉第准电容器简介
• 2.4.2 电极制备及实验测试装置简介
• 2.4.3 测试方法和原理
• 2.4.4 测试结果与分析
• 2.5 本章小节
• 第三章 水热-熔盐结合法生长 ZnO 晶体颗粒
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 原料
• 3.2.2 样品的制备
• 3.2.3 样品的测试与表征
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 水热法制备的 ZnO 纳米颗粒前驱体晶型及形貌
• 3.3.2 不同熔盐体系对产物结晶及形貌的影响
• 3.3.3 相同熔盐体系下不同生长温度对产物尺寸形貌的影响
• 3.4 本章小结
• 2O₄ 纳米晶体材料'>第四章 液-固法在介孔SBA-15 中制备 CoFe₂O₄纳米晶体材料
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 原料
• 4.2.2 样品的制备
• 4.2.3 样品的测试与表征
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 X-射线衍射（XRD）对产物的分析
• 4.3.2 透射电镜（TEM）对除去SBA-15 模板前后产物的形貌分析
• 4.4 本章小结
• 第五章 总结和展望
• 参考文献
• 致谢
• 在学期间的研究成果及发表的学术论文