定向再结晶及其动力学研究

定向再结晶及其动力学研究

论文摘要

材料的显微结构是影响和决定材料性能的重要因素。控制晶界结构、实现组织定向化是改善和提高材料性能的有效手段。定向凝固技术的巨大成就是最好的例证。但是定向凝固也有其局限性,首先,对不经历液固相变过程制备的零件,如粉末冶金制品,则无法应用定向凝固技术;此外,在定向凝固过程中,金属熔体要在模壳中长时间保温,不仅能耗高,还不可避免地受到污染。因此发展固态组织定向技术具有重要的科学意义和实际应用价值。本文首先选用纯铁作为模型材料对定向再结晶过程及其影响因素,定向再结晶动力学及其机制进行了系统的研究。在此基础上系统研究了实用的含硼Fe-6.5wt%Si高硅钢定向再结晶技术、定向再结晶组织及其对磁性能的影响。分别对未冷轧变形、冷轧变形70%和冷轧变形85%纯铁进行的定向再结晶实验结果表明,不同冷轧变形量的纯铁在合适的工艺条件下均能获得定向再结晶组织。然而,冷轧变形量越大,所得到柱状晶的最大长径比反而越小,这与文献中的观点相矛盾。进一步的研究发现,变形量越大,变形织构越强,在晶界定向迁移过程中柱状晶前端形成小角度晶界或孪晶界的比例就越大。利用取向钉扎理论很好地解释了这一新现象的本质。在此基础上提出定向再结晶本质上是晶粒的选择性长大和晶界竞争迁移的结果,并对柱状晶中形成“岛晶”的现象给出了合理的解释。定向再结晶动力学实验结果表明柱状晶可以直接从无织构的小等轴晶中长大。不同的热区温度对应着不同的抽拉速率范围和最佳抽拉速率。在最佳速率,定向柱状晶的长径比最大。热区温度越高,相应的最佳抽拉速率越大。基于此,建立了定向再结晶动力学模型:不同热区温度下的最佳抽拉速率对应于该温度晶界迁移速率。大于最佳抽拉速率,晶界的定向迁移是热激活过程;而小于最佳抽拉速率,晶界的定向迁移则受控于有效抽拉速率。进而,建立了可以成功预测柱状晶长径比与定向再结晶工艺关系的动力学方程。并计算出纯铁晶界定向迁移表观激活能约为144 kJ/mol,这一数值接近于纯铁的晶界自扩散激活能。纯铁柱状晶长大是二次再结晶过程,存在一个临界粗化温度(约为675℃),低于该临界温度,二次再结晶不能发生,因此不能实现定向再结晶。实用的含硼Fe-6.5wt%Si高硅钢定向再结晶过程符合本文建立的定向再结晶动力学模型,证明该动力学模型适用于铁基固溶体合金。含硼Fe-6.5wt%Si高硅钢柱状晶定向长大也是一个二次再结晶过程。其临界粗化温度约为1050℃,晶界定向迁移的表观激活能约为332 kJ/mol,远远高于纯铁的144 kJ/mol。表明含硼Fe-6.5wt%Si高硅钢晶界迁移要消耗比纯铁大得多的能量。利用X-射线能谱(EDS)和俄歇能谱(AES)研究了含硼Fe-6.5wt%Si高硅钢定向再结晶组织中的溶质元素分布。发现定向再结晶晶界溶质元素Si贫化,并用晶界平衡偏聚(贫化)理论很好地阐释了这一现象。在定向再结晶前端的移动晶界上存在非平衡偏聚造成B元素富集,B的富集加重了Si的贫化。晶界上存在的溶质元素阻碍晶界的定向迁移,致使晶界定向迁移所需的热区温度升高,晶界迁移激活能增大。定向再结晶含硼Fe-6.5wt%Si高硅钢成功实现了组织定向化,进而实现了磁性能取向控制,具有重要应用前景。含硼Fe-6.5wt%Si高硅钢在1150℃定向再结晶过程中,伴随再结晶定向组织的形成,在主要织构组元间形成小角度和低∑值的CSL取向关系,导致形成{111}<110>和近{110}<111>织构,使定向再结晶含硼Fe-6.5wt%Si高硅钢与晶界定向迁移方向呈60°的矫顽力明显降低。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 1 绪论
  • 1.1 引言
  • 1.2 晶界迁移
  • 1.2.1 晶界迁移机制
  • 1.2.2 晶界迁移热力学和动力学
  • 1.2.3 杂质对晶界迁移的影响
  • 1.2.4 第二相对晶界迁移的影响
  • 1.3 晶粒长大
  • 1.3.1 晶粒长大动力学
  • 1.3.2 异常晶粒长大
  • 1.4 定向再结晶研究进展
  • 1.4.1 定向再结晶工艺对晶粒定向长大的影响
  • 1.4.2 初始显微结构对定向再结晶的影响
  • 1.4.3 晶粒定向长大的计算机模拟
  • 1.5 本文的主要研究工作
  • 2 实验方法
  • 2.1 实验研究的基本思路
  • 2.2 实验材料
  • 2.2.1 纯铁
  • 2.2.2 含硼Fe-6.5wt%Si高硅钢
  • 2.3 实验设备及方法
  • 2.3.1 定向再结晶设备及方法
  • 2.3.2 定向再结晶过程中温度分布的测量
  • 2.4 试样的组织分析
  • 2.4.1 光学组织
  • 2.4.2 宏观织构分析
  • 2.4.3 微观取向分析
  • 2.4.4 晶界成分分析
  • 3 纯铁定向再结晶过程及其影响因素
  • 3.1 引言
  • 3.2 冷轧变形量对定向再结晶的影响
  • 3.3 初始晶粒尺寸对定向再结晶的影响
  • 3.4 定向退火参数对定向再结晶的影响
  • 3.5 相变的影响
  • 3.6 本章小结
  • 4 纯铁定向再结晶机制
  • 4.1 引言
  • 4.2 冷轧织构
  • 4.3 再结晶织构
  • 4.3.1 定向再结晶织构
  • 4.3.2 柱状晶前端一次再结晶小晶粒的织构
  • 4.4 柱状晶取向
  • 4.5 不同晶粒间的晶界结构
  • 4.6 分析和讨论
  • 4.6.1 晶体学织构对定向再结晶的影响
  • 4.6.2 定向再结晶机制
  • 4.7 本章小结
  • 5 纯铁定向再结晶动力学
  • 5.1 引言
  • 5.2 定向退火过程中的温度分布
  • 5.2.1 抽拉速率对温度分布的影响
  • 5.2.2 不同热区温度下的温度分布
  • 5.3 定向再结晶过程中显微结构的演变
  • 5.3.1 晶粒定向长大
  • 5.3.2 定向再结晶动力学模型
  • 5.4 定向再结晶动力学
  • 5.4.1 晶界定向迁移激活能
  • 5.4.2 热激活控制晶界定向迁移
  • 5.4.3 有效抽拉速率控制晶界定向迁移
  • 5.5 本章小结
  • 6 含硼Fe-6.5wt%Si高硅钢定向再结晶
  • 6.1 引言
  • 6.2 实验过程
  • 6.3 定向再结晶过程中显微结构的演变
  • 6.3.1 晶粒定向长大
  • 6.3.2 含硼Fe-6.5wt%Si高硅钢晶界定向迁移激活能
  • 6.3.3 一次再结晶对显微结构演变的影响
  • 6.4 定向再结晶动力学模型在含硼Fe-6.5wt%Si高硅钢中的应用
  • 6.5 溶质元素在晶界上的偏聚
  • 6.6 溶质元素在晶界上的偏聚对晶粒定向长大的影响
  • 6.7 本章小结
  • 7 定向再结晶对含硼Fe-6.5wt%Si高硅钢织构与磁性能的影响
  • 7.1 引言
  • 7.2 实验过程
  • 7.3 显微结构和晶体学织构的演变
  • 7.3.1 初始材料的显微结构和织构
  • 7.3.2 再结晶过程中显微结构和织构的演变
  • 7.4 晶体学织构对磁性能的影响
  • 7.5 本章小结
  • 8 结论
  • 致谢
  • 参考文献
  • 附录
  • 相关论文文献

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