论文摘要
钩腺大戟(Euphorbia sieboldiana Morr.et Decne)是宁夏六盘山地区的特色农药植物之一,笔者前期研究已发现其根的乙醇提取物对菜青虫具有较好的拒食活性。为了进一步明确钩腺大戟根中化学成分并确定其杀虫活性物质,以杀虫活性追踪为指导,对其根中的杀虫活性成分进行了提取、分离、鉴定,并对其杀虫活性进行研究。主要取得了以下结果:1.钩腺大戟根95%乙醇提取物的石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取物对菜青虫、小菜蛾均具有一定的拒食活性,其中石油醚和氯仿萃取物的拒食活性较好。在浓度为10.0 mg·mL-1时,24 h、48 h和72 h的石油醚萃取物对5龄前期菜青虫的拒食率分别达到93.12%、86.67%和77.50%,氯仿萃取物的拒食率达到82.23%、80.0%和76.33%;石油醚萃取物在24 h、48 h和72 h对4龄小菜蛾拒食率分别达到95.47%、93.65%和94.73%。石油醚萃取物对枸杞蚜虫毒杀活性较好,在24h和48h校正死亡率分别达到了88.78%和87.10%。2.对钩腺大戟根乙醇提取物的石油醚萃取物采用活性跟踪法,薄层层析、柱层析分离,结合重结晶技术,共分离得到6个单体化合物(EP1、EP2、EP3、EP4、EP5、EP6)。采用红外光谱(IR)法、质谱(EI-MS)、氢核磁共振(1H-NMR)和碳核磁共振(13C-NMR)法进行结构鉴定,分别为:EP1:2,4-二羟基-6-甲氧基-3-醛基-苯乙酮;EP2:β-谷甾醇;EP3:1-(2,4二羟基-6-甲氧基-3-甲基)-苯乙酮(狼毒乙素);EP4:3-氧乙酰基齐墩果酸(β-香树脂醇乙酸酯)(β-amyrin acetate); EP5:3-甲氧基-4-羟基-反式苯丙烯酸正十八醇酯;EP6:正二十八烷醇。3.测定了以上6种化合物对小菜蛾、菜青虫和枸杞蚜虫的生物活性。其中3种化合物对小菜蛾均有一定的拒食活性,其中EP1活性最好,24 h和48h的AFCso分别为0.8289 mg·mL-1和0.7081 mg·mL-1;其次是化合物EP3,在24 h和48h时的的AFCso分别为0.9621 mg·mL-1和0.7471 mg·mL-1; EP2对小菜蛾拒食活性相对较弱,24 h和48h的AFCso分别2.2089 mg·mL-1和1.6667 mg·mL-1,3种化合物拒食活性均低于对照鱼藤酮。毒杀活性测定表明,EP1,EP2和EP3对4龄小菜蛾和枸杞蚜虫有一定的毒杀活性,其中,EP1活性较好,48h对4龄小菜蛾幼虫的LC50为7.6093 mg·mL-1,48h对对枸杞蚜虫的LC50为3.9886 mg·mL-1。将杀虫活性较好的2种苯乙酮和β-谷甾醇的活性测定结果与乙醇粗提物、石油醚萃取物及分离过程中各流分对试虫的活性结果相比较,发现随着分离程度越高其生物活性反而降低,推测其中可能还存在着其它活性成分,或存在着有效成分互作的关系。开展进一步的活性成分研究及活性成分互作研究是十分必要的