硼酸制备过程中影响因素的研究

论文摘要

目前国内的硼酸生产工艺普遍采用硼砂的硫酸酸化法,但硼酸产品的纯度只能达到试剂级标准,远远不能满足用于国防科技的核级硼酸对纯度和杂质指标的要求,本实验通过分析工业上硼酸的生产工艺,对硼酸工艺流程进行技术改造,进一步提高了硼酸的纯度。本实验采用硼砂的硫酸酸化法、盐酸酸化法及重结晶法制取高纯度硼酸,深入探讨了硫酸酸化和盐酸酸化法反应中硫酸、盐酸的用量（pH值）、中和（酸解）初始温度、浸出时间、浸出温度、液固比、搅拌速度、反应后结晶温度、硼酸干燥温度对硼酸结晶率及浸出率的影响,通过深入比较两种不同酸的酸浸实验,进而得出硼砂的盐酸酸化法的实验效果更好,当用盐酸酸浸硼砂反应时需控制中和初始温度为90℃、加酸量保持pH值为3-4、浸出温度为95℃～100℃、反应瞬间完成,反应后硼酸结晶温度为15℃,结晶时间10h,硼酸干燥温度维持在70℃左右,得到的硼酸产品纯度可达到99.7%以上。重结晶法中着重讨论了硼酸溶液浓度、结晶温度、结晶时间、搅拌桨型式、搅拌速度等因素对于硼酸结晶的影响,得到硼酸重结晶的最佳实验条件：液固比3：1混合,80℃下使用锚式搅拌桨以80r/min的速度充分搅拌,使其溶解,15℃环境中冷却结晶10h,离心分离,烘干,称重。综合采用盐酸法和重结晶法提纯,最终得到硼酸产品纯度可达到99.9%以上,杂质含量符合高纯硼酸杂质标准。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 硼酸的物理化学性质
• 1.2 硼酸的用途及其在国民经济中的地位
• 1.3 目前国内外硼资源储量、生产状况及发展前景
• 1.3.1 国内外的硼资源储量与需求情况
• 1.3.2 目前国内外硼酸的生产状况及发展前景
• 1.4 本文研究背景及研究内容
• 第2章 强酸酸化法制备硼酸
• 2.1 生产原理
• 2.2 化学试剂和仪器设备介绍
• 2.2.1 化学试剂
• 2.2.2 仪器设备
• 2.3 实验工艺
• 2.4 酸化法制取硼酸中各影响因素对硼酸结晶影响的实验研究
• 2.4.1 酸的用量（pH值）对硼酸结晶的影响
• 2.4.2 中和（酸解）初始温度对硼酸结晶的影响
• 2.4.3 加酸后中和反应时间对硼酸结晶的影响
• 2.4.4 反应溶液的液固比对硼酸结晶的影响
• 2.4.5 结晶温度对硼酸结晶的影响
• 2.4.6 硼酸干燥温度
• 2.5 本章结论
• 第3章 重结晶法制备高纯硼酸
• 3.1 结晶机理
• 3.1.1 过饱和溶液
• 3.1.2 晶核的形成与晶体的长大
• 3.1.3 结晶速率
• 3.2 化学试剂和仪器设备介绍
• 3.3 硼酸重结晶实验工艺
• 3.4 重结晶过程中各影响因素对实验结果的研究
• 3.4.1 浓度对硼酸结晶的影响
• 3.4.2 温度对硼酸结晶速率的影响
• 3.4.3 结晶时间对结晶率的影响
• 3.4.4 搅拌桨型式对硼酸结晶的影响
• 3.4.5 搅拌速度对硼酸结晶的影响
• 3.4.6 硼酸重结晶的最优条件
• 3.5 盐酸法制取的硼酸的重结晶
• 3.6 本章结论
• 第4章 硼酸纯度及其中杂质的化学分析
• 4.1 硼酸纯度的测定
• 4.1.1 实验原理
• 4.1.2 化学试剂和仪器设备介绍
• 4.1.3 硼酸的纯度测定
• 4.1.4 允许差
• 4.2 铁测定
• 4.2.1 实验原理
• 4.2.2 化学试剂和仪器设备介绍
• 4.2.3 铁标准曲线的绘制
• 4.2.4 测定方法
• 4.2.5 结果的表示和计算
• 4.2.6 允许误差
• 4.3 氯化物的测定
• 4.3.1 光电比浊法
• 4.3.2 余氯、总氯测定仪法
• 4.4 硫酸盐的测定——光电比浊法
• 4.4.1 实验原理
• 4.4.2 化学试剂和仪器设备介绍
• 4.4.3 测定方法
• 4.4.4 结果的表示和计算
• 4.5 本章结论
• 第5章 结论
• 参考文献
• 致谢