镍电解阳极液萃取除钴研究

论文摘要

随着电镀、石油化工、精密合金等行业技术进步,对电镍质量要求在逐年提升,生产过程中镍电解液纯度对电镍质量起着决定性作用。而电镍中钴以不计价形式在市场中进行销售,钴价远远高于镍价,无形中造成经济损失和资源浪费。本文针对金川公司“硫化镍可溶阳极电解溶液体系中,生产低钴电解镍”的研究目标,采用溶剂萃取法实现镍钴的深度分离和钴的回收。溶剂萃取是分离、提纯、富集金属或其它物质的一种迅速发展的应用技术。对比各种镍电解液深度净化工艺及其效果,萃取法能耗低、选择性高,且易于实现逆流操作和连续化大规模的生产,已广泛用于冶金、化工、环保等领域。本文论述了硫化镍可溶阳极电解液体系中,溶剂萃取法除钴的原理,分别考查了萃取剂P507,N235和以P507为基体、添加不同含量P204磷酸类协同萃取体系对镍钴的分离效果,并逐一量化影响因素,包括不同改性剂、有机相成分体积比、相比、平衡pH值、温度和平衡时间。通过正交实验得到最佳工艺条件后,使用LH50型离心萃取器,通过调整流通量、转速等参数,采用二级逆流萃取,达到镍钴的深度分离,简化原有化学沉淀法电解液净化工艺,并提高金属钴的回收率。实验结果表明:有机相中萃取剂:磺化煤油:TBP体积比为30%:60%:10%,萃取剂组成比P204:P507 4:1,平衡pH值为4,O/A为1:1,平衡时间15min,离心萃取器总通量为4.5L/h,钴的一级萃取率为88.69%,两级逆流萃取后,镍钴比达到8000以上,得到符合高纯镍电解工艺的电解液。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 插图索引
• 附表索引
• 第1章 绪论
• 1.1 溶剂萃取简介
• 1.1.1 溶剂萃取技术的发展
• 1.1.2 溶剂萃取技术的应用前景
• 1.2 镍钴萃取分离概述
• 1.2.1 镍、钴分离方法及优缺点
• 1.2.2 萃取设备使用现状
• 1.2.3 溶剂萃取分离镍钴技术在国内外的研究进展
• 1.3 课题的提出及研究意义
• 1.3.1 项目现状及存在问题
• 1.3.2 本课题研究目标及主要内容
• 第2章 溶剂萃取法除钴原理及可行性分析
• 2.1 萃取体系的选择
• 2.1.1 萃取剂的选择及萃取原理
• 2.1.2 稀释剂的选择及萃取原理
• 2.1.3 改质剂
• 2.2 影响萃取平衡的因素
• 2.2.1 温度的影响
• 2.2.2 萃取剂浓度的影响
• 2.2.3 平衡pH值的影响
• 2.2.4 水相组分的影响
• 2.2.5 金属离子浓度的影响
• 2.3 离心萃取器的使用
• 2.3.1 LH50型离心萃取器结构和操作原理
• 2.3.2 离心萃取器的流体力学相关参数
• 第3章 P507和N235萃取体系除钴对比实验研究
• 3.1 萃取法除钴实验试剂原料及实验设备
• 3.1.1 实验原料
• 3.1.2 实验设备及萃取过程
• 3.2 P507萃取体系的影响因素研究
• 3.2.1 改性剂对P507萃取效果的影响
• 3.2.2 有机相成分的影响
• 3.2.3 相比的影响
• 3.2.4 水相平衡pH值对萃取的影响
• 3.2.5 平衡温度对分离效果的影响
• 3.2.6 震荡混和时间对分离效果的影响
• 3.3 N235萃取体系的影响因素研究
• 3.3.1 改性剂对N235萃取效果的影响
• 3.3.2 有机相成分的影响
• 3.3.3 相比的影响
• 3.3.4 水相平衡pH值对萃取的影响
• 3.3.5 温度对分离效果的影响
• 3.3.6 震荡混和时间对分离效果的影响
• 3.4 离心萃取器的使用
• 3.4.1 实验用离心萃取器操作说明
• 3.4.2 最佳参数的确定
• 3.5 磷酸类混合萃取剂体系除钴效果实验研究和最佳工艺参数的确定
• 3.6 镍电解阳极液中镍钴的测定
• 3.6.1 EDTA滴定法测镍
• 3.6.2 间氯偶氮安替比林比色法测钴
• 3.6.3 测定结果与对照
• 3.6.4 测定结论
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 附录A （攻读学位期间所发表的学术论文目录）