多晶硅副产物四氯化硅的资源化及其在茶油精制中的应用

论文摘要

随着多晶硅产业的发展,妥善处理多晶硅产业中的副产物SiCl4,实现SiCl4无害化应用产业化,成为多晶硅和太阳能产业急需解决的问题。为了探索处理多晶硅副产物SiCl4之路,本论文以SiCl4为原料,采用沉淀法制备出了理化性能优越的二氧化硅粉末,并在此基础上采用3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）将SiO2粒子表面修饰上氨基（-NH2）官能团,获得表面功能化的SiO2粒子,利用凯氏定氮法对SiO2表面的氨基含量进行了测定,确定了最佳修饰条件下SiO2表面氨基（-NH2）的含量。最后初步考察了氨基功能化的SiO2在茶油脱酸过程中的应用。本文主要开展了一下主要工作:1、以SiCl4和Na2SiO3为原料,聚乙二醇（PEG）为表面活性剂,乙醇为分散剂,采用沉淀法制备出了二氧化硅粒子。通过单因素分析法,确定了反应温度、Na2SiO3浓度、PEG浓度、乙醇添加量、体系pH值等因素对SiO2粒子大小及形貌的影响,最终得到了最优化条件:反应温度50℃、Na2SiO3浓度为0.2mol/L、PEG浓度为3%、乙醇与水的体积比为0.2、体系最终pH值为8,样品采用XRD、SEM、TEM和纳米粒度仪进行表征。2、在制备出了二氧化硅的基础上,采用3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）将SiO2粒子表面修饰上氨基（-NH2）官能团,获得表面功能化的SiO2粒子。采用单因素分析法对反应时间、反应温度、反应溶剂进行分析,利用凯氏定氮法对SiO2表面的氨基含量进行了测定,根据氨基含量的测定结果,确定氨基的最佳修饰条件和最大氨基浓度为0.594mmol/g。同时利用多种测试手段对表面功能化SiO2的组成、结构和粒径分布进行了表征。结果表明APTES较易结合到SiO2粒子上,较好的保留了粒子的原始结构和形态。3、在国内首次将氨基功能化的SiO2应用在茶油中,通过SiO2表面的氨基（-NH2）与茶油中游离脂肪酸的-COOH发生反应形成酰胺键,最后通过离心将反应后的SiO2从茶油中分离出来,以达到除去游离脂肪酸和降低茶油酸价的目的。试验结果表明氨基二氧化硅可以很好的将游离脂肪酸吸附到SiO2表面,并降低茶油的酸价,实现对茶油的脱酸处理。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 二氧化硅概述
• 1.2 二氧化硅的制备方法
• 1.2.1 气相法
• 1.2.2 沉淀法
• 1.2.3 溶胶-凝胶法（Sol-Gel 法）
• 1.2.4 反相胶束微乳液法
• 1.2.5 水热合成法
• 1.2.6 超重力反应法
• 1.3 二氧化硅表面的APTES 修饰
• 1.3.1 APTES 修饰二氧化硅的主要方法
• 1.3.2 氨基二氧化硅的表征
• 4的应用现状'>1.4 SiCl₄的应用现状
• 2'>1.4.1 制备气相法SiO₂
• 2'>1.4.2 制备沉淀SiO₂
• 1.4.3 生产硅烷类产品
• 1.4.4 生产多晶硅
• 1.5 本论文的研究意义、创新点和研究内容
• 1.5.1 本论文的研究意义
• 1.5.2 本论文的创新点
• 1.5.3 本论文的研究内容
• 2粉体的制备及表征'>第二章 SiO₂粉体的制备及表征
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 试剂和实验设备
• 2.2.2 制备原理
• 2.2.3 二氧化硅的制备及工艺流程
• 2.2.4 表征方法
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 硅酸钠浓度对产品粒径的影响
• 2颗粒粒径的影响'>2.3.2 反应温度对SiO₂颗粒粒径的影响
• 2颗粒粒径的影响'>2.3.3 PEG 浓度对SiO₂颗粒粒径的影响
• 2颗粒粒径的影响'>2.3.4 乙醇添加量对SiO₂颗粒粒径的影响
• 2的影响'>2.3.5 pH 对制备SiO₂的影响
• 2.3.6 焙烧温度的影响
• 2的测试与表征'>2.4 SiO₂的测试与表征
• 2.4.1 XRD 分析
• 2.4.2 红外分析
• 2.4.3 TG 分析
• 2.4.4 透射电镜（TEM）及粒径分析
• 2理化指标和卫生指标分析'>2.5 SiO₂理化指标和卫生指标分析
• 2.5.1 二氧化硅含量的测定
• 2.5.2 二氧化硅105℃挥发物含量的测定
• 2.5.3 干剂灼烧失重的测定
• 2.5.4 白度的测定
• 2.5.5 铁含量的测试
• 2.5.6 氯化钠含量的测量
• 2.5.7 菌落总数的测定
• 2.5.8 粪大肠菌群的测定
• 2.5.9 铜绿假单胞菌的测定
• 2.5.10 金黄色葡萄球菌的测定
• 2.5.11 重金属（Pb）含量
• 2.5.12 砷含量的测定
• 2的性能检测结果'>2.5.13 产品SiO₂的性能检测结果
• 2.6 本章小结
• 第三章 表面氨基功能化二氧化硅粒子的制备及在茶油精制中的应用
• 3.1 引言
• 2粒子'>3.2 APTES 修饰SiO₂粒子
• 3.2.1 试剂及仪器
• 3.2.2 实验原理
• 2的制备'>3.2.3 SiO₂的制备
• 2表面的氨基功能化'>3.2.4 SiO₂表面的氨基功能化
• 2粒子的检测'>3.2.5 APTES 修饰SiO₂粒子的检测
• 2表面氨基含量'>3.3 凯氏定氮法测定SiO₂表面氨基含量
• 3.3.1 仪器及试剂
• 3.3.2 操作过程
• 3.4 结果与分析
• 2表面氨基含量的影响'>3.4.1 反应时间对SiO₂表面氨基含量的影响
• 2表面氨基含量的影响'>3.4.2 反应温度对SiO₂表面氨基含量的影响
• 2表面氨基含量的影响'>3.4.3 APTES 用量对SiO₂表面氨基含量的影响
• 2表面氨基含量的影响'>3.4.4 溶剂对SiO₂表面氨基含量的影响
• 3.4.5 样品的XRD 表征结果与分析
• 3.4.6 红外分析
• 3.4.7 TEM 表征
• 3.5 氨基二氧化硅在茶油精制中的应用
• 3.5.1 实验原料及仪器
• 3.5.2 实验原理
• 3.5.3 实验过程
• 3.5.4 茶油酸价的检测
• 3.6 本章总结
• 第四章 总结与展望
• 参考文献
• 附录
• 致谢