鳗鲡中某些抗生素残留的色谱检测方法研究

论文摘要

如今，在动物饲养中兽药的使用非常普遍。随着公众对食品安全越来越关注，动物源性食品中的兽药残留监控日渐引起重视。福建省是全国鳗鱼养殖与加工大省，高密度的集约型水产养殖使得鱼类疾病增加，鳗鱼中的抗生素残留成为一个受重视的焦点问题。本文以鳗鱼为研究对象，做了以下几方面的工作：　１、采用高效液相色谱法同时检测氯霉素类抗生素，探讨了色谱柱、流动相及分析条件等色谱条件。在此基础上，建立了鳗鱼肌肉中氟甲砜霉素的检测方法，采用乙酸乙酯为溶剂提取、经正已烷脱脂后以Ｃ１８固相萃取小柱净化，ＨＰＬＣ／ＵＶ分析，检测波长为２２４ｎｍ。该法的线性范围、回收率、重现性、灵敏度等指标均令人满意。为进一步确证氟甲砜霉素，探讨了氟甲砜霉素的气相色谱学行为，论证了经衍生化后采用气相色谱－质谱联用装置检测的可行性。　　２、研究了ＦＬＲ的热稳定性、酸稳定性，并对喂饲氟甲砜霉素后药物在鳗鱼体内的滞留时间做了初步探讨，以期能为合理停药期的制定提供数据基础。　３、对鳗鱼体内苯并咪唑类杀虫剂残留的检测方法进行了探讨，建立了鳗鱼肌肉中甲苯咪唑残留的高效液相色谱检测方法，采用乙酸乙酯／氨水作为提取溶剂，提取液挥干后将剩余的油状物溶于正已烷中，经ＮＨ２固相萃取小柱净化后，采用高效液相色谱进行分析，方法在１－５００ｎｇ之间呈线性相关，回归方程ｒ＝６８３２．４ｘ－１８１０．３，相关系数ｒ＝０．９９９９，检出限为０．４ｎｇ。对于０．０２５ｍｇ／ｋｇ、０．０５０ｍｇ／ｋｇ、０．１０ｍｇ／ｋｇ三个添加水平，平均回收率为７９．６％～８８．１％，相对标准偏差为４．８４％～８．３６％，结果令人满意。　４、对鳗鱼中大环内酯类药物残留的检测方法进行了探讨，建立了同时检测水产品中螺旋霉素与泰乐霉素药物残留的分析方法。在碱性条件下采用乙酸乙酯提取，提取液挥干后溶于酸性缓冲液中，经正已烷去脂、ＨＬＢ　ＳＰＥ小柱净化后，采用高效液相色谱进行分析，方法在１～２００ｎｇ之间呈线性相关，相关系数ｒ在０．９９９８以上，平均回收率为８２．２％～８９．０％，相对标准偏差为６．２４％～９．８３％，对螺旋霉素、泰乐菌素的检测限分别为０．００５４ｍｇ／ｋｇ与０．０３１ｍｇ／ｋｇ。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 第一章 综述
• 1.1 引言
• 1.2 针对动物源性食品中药物残留的分析
• 1.2.1 动物源性食品中药物分析的前处理方法
• 1.2.2 兽药残留的分析程序
• 1.3 氯霉素类抗生素在水产养殖中的应用及残留分析现状
• 1.3.1 概述
• 1.3.2 氯霉素类药物残留的分析现状
• 1.3.3 氯霉素类药物残留分析的样品处理技术
• 1.4 甲苯咪唑在鳗鱼养殖中的应用及残留分析现状
• 1.4.1 概述
• 1.4.2 甲苯咪哗残留分析现状
• 1.5 泰乐菌素与螺旋霉素在鳗鱼养殖中的应用及残留分析现状
• 1.5.1 概述
• 1.5.2 泰乐菌豢与螺旋霉素残留分析现状
• 1.6 本论文的目的及主要的研究内容和目标
• 参考文献
• 第二章 氟甲砜霉素的色谱行为研究与鳗鱼肌肉中氟甲砜霉素残留的检测
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 主要仪器与试剂
• 2.2.2 试剂的配制与固相萃取小柱的处理
• 2.2.3 实验方法
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 高效液相色谱法同时检测cAP、THA与FLR
• 2.3.2 高效液相色谱法检测鳗鱼肌肉中氟甲砜霉素残留
• 2.3.3 气相色谱-质谱法确证氟甲砜霉素残留
• 2.4 总结
• 参考文献
• 第三章 氟甲砜霉素在鳗鲡体内的代谢初探
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验方法
• 3.2.2 实验过程
• 3.3 检测结果与讨论
• 3.3.1 热稳定性探讨
• 3.3.2 酸稳定性探讨
• 3.3.3 氟甲砜霉素在鳗鲡体内代谢初探
• 3.3.4 总结与讨论
• 第四章 高效液相色谱法检测鳗鱼体内甲苯咪唑残留
• 4.1 引 言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 主要仪器与试剂
• 4.2.2 实验方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 提取与净化条件的选择
• 4.3.2 色谱条件的选择
• 4.3.3 方法的线性范围、相关性及检出限试验
• 4.3.4 方法的准确度和精密度试验
• 4.3.5 在鳗鱼样品检测中的应用
• 4.4 结论
• 参考文献
• 第五章 高效液相色谱法同时检测鳗鱼中泰乐菌素与螺旋霉素残留
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 主要仪器与试剂
• 5.2.2 试剂的配制与固相萃取小柱的预处理
• 5.2.3 样品提取
• 5.2.4 样品净化
• 5.2.5 色谱条件
• 5.4 结果与讨论
• 5.4.1 提取与净化条件的选择
• 5.4.2 色谱条件的选择
• 5.4.3 线性关系与检出限
• 5.4.4 方法的准确度和精密度试验
• 5.4.5 在鳗鱼样品检测中的应用
• 5.5 结论
• 参考文献
• 致谢
• 附录