高聚合度β-萘磺酸盐甲醛缩合物的合成研究

论文摘要

混凝土减水剂是现代混凝土不可或缺的第五组分,萘磺酸甲醛缩合物具有减水率高、不引气、水泥适应性好等特点,是我国商品混凝土中目前应用最多的高效减水剂之一。本文论述以工业萘、SO3、甲醛为原料,经磺化、水解、缩合等步骤合成了聚合度为18～23的β-萘磺酸盐甲醛缩合物阴离子表面活性剂。介绍了合成高聚合度β—萘磺酸盐甲醛缩合物的工艺过程,确定了可行的工艺条件,试验了不同的萘与甲醛配比、反应温度等对缩合物核体数的影响,进行了流动、沉降、减水等有关性能的对比试验。本课题研究了高聚合度β-磺酸甲醛缩合物的合成,尤其是对其制备过程中的磺化、缩合进行系统的研究,改进了传统的浓硫酸磺化工艺,并研究了影响产品产率和聚合度的因素。首次使用提高体系酸度的办法合成了高聚合度萘磺酸甲醛缩合物,并考察了影响产品产率和聚合度的因素。对萘系高效减水剂中硫酸钠的分离提出了一种使用乙醇等有机醇作为促析剂的清洁分离工艺,可使粉剂中硫酸钠的质量分数降至1.4%以下。本文采用红外光谱等方法对β-萘磺酸盐甲醛缩合物的结构性能和作用机理进行了研究,进行了该表面活性剂的工业化生产。结果表明高聚合度β-磺酸甲醛缩合物的流动、沉降、减水等有关性能优于低中聚合度β-磺酸甲醛缩合物。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 创新点摘要
• 前言
• 第一章 绪论
• 1.1 混凝土外加剂概述
• 1.1.1 混凝土外加剂的定义
• 1.1.2 混凝土外加剂的分类
• 1.1.3 混凝土外加剂发展历史与发展方向
• 1.2 高效减水剂概述
• 1.2.1 高效减水剂的定义
• 1.2.2 高效减水剂的分类
• 1.2.3 高效减水剂的结构特征
• 1.2.4 高效减水剂的作用
• 1.2.5 高效减水剂的应用
• 1.2.6 萘系高效减水剂应用中存在的问题
• 1.3 本论文研究的目的、意义
• 1.4 本论文研究的主要内容
• 第二章 萘系高效减水剂合成研究
• 2.1 前言
• 2.2 萘系高效减水剂的合成工艺和反应机理
• 2.2.1 合成工艺
• 2.2.2 反应机理
• 2.2.3 萘磺化的主要副反应
• 2.3 实验、设备仪器及装置、试验及方案
• 2.3.1 实验原材料
• 2.3.2 实验设备仪器及装置
• 2.3.3 实验工艺流程图
• 2.3.4 中试装置工艺流程说明
• 2.3.5 实验方案
• 第三章 磺化过程对萘系高效减水剂性能影响的试验研究
• 3.1 实验原材料、仪器及装置
• 3.1.1 实验原材料
• 3.1.2 实验仪器及装置
• 3.2 实验原理和实验过程
• 3.2.1 实验原理
• 3.2.2 实验过程
• 3.3 磺化反应的正交设计实验
• 3.4 磺化反应条件的优化实验
• 3.4.1 萘与503 摩尔比（N/S）对萘系高效减水剂性能的影响
• 3.4.2 磺化温度（T1）对萘系高效减水剂性能的影响
• 3.4.3 磺化酸度（51）对萘系高效减水剂性能的影响
• 3.4.4 气浓（91）对萘系高效减水剂性能的影响
• 3.5 小结
• 第四章 水解过程对萘系高效减水剂性能影响的试验研究
• 4.1 实验药品和仪器
• 4.1.1 实验药品
• 4.1.2 实验仪器
• 4.2 实验原理和实验过程
• 4.2.1 实验原理
• 4.2.2 实验过程
• 4.3 水解反应的正交设计实验
• 4.4 水解反应条件的优化实验
• 4.4.1 水解加水量（N/W1）对萘系高效减水剂性能的影响
• 4.4.2 水解时间（t2）对萘系高效减水剂性能的影响
• 4.4.3 水解温度（T2）对萘系高效减水剂性能的影响
• 4.4.4 水解终了酸度（52）对萘系高效减水剂性能的影响
• 4.5 小结
• 第五章 缩合过程对萘系高效减水剂性能影响的试验研究
• 5.1 实验药品和仪器
• 5.1.1 实验药品
• 5.1.2 实验仪器和装置
• 5.2 实验原理和实验过程
• 5.2.1 实验原理
• 5.2.2 实验过程
• 5.3 缩合反应的正交设计实验
• 5.4 缩合反应条件的优化实验
• 5.4.1 萘／甲醛比（N/F）对萘系高效减水剂性能的影响
• 5.4.2 甲醛进料温度（T3）对萘系高效减水剂性能的影响
• 5.4.3 甲醛进料时间（t3）对萘系高效减水剂性能的影响
• 5.4.4 缩合温度（T4）对萘系高效减水剂性能的影响
• 5.4.5 缩合时间（t4）对萘系高效减水剂性能的影响
• 5.4.6 缩合加水量（N/W2）对萘系高效减水剂性能的影响
• 5.5 小结
• 第六章 中和对萘系高效减水剂性能影响的试验研究
• 第七章 过滤和促析对萘系高效减水剂性能影响的试验研究
• 第八章 萘系高效减水剂产品分析与评价
• 8.1 常规检测方法
• 8.1.1 水泥净浆流动度测定
• 8.1.2 减水率测定
• 8.1.3 酸度测定
• 8.1.4 重量法测定硫酸钠含量
• 8.1.5 表面张力试验方法
• 8.2 分析仪器
• 8.3 β-萘磺酸甲醛缩合物的性能
• 8.3.1 产品检测
• 8.3.2 红外光谱分析
• 8.3.3 性能试验
• 8.4 聚合度影响因素试验
• 3 比对萘系高效减水剂聚合度的影响'>8.4.1 萘与SO₃比对萘系高效减水剂聚合度的影响
• 3 气浓对产品聚合度的影响'>8.4.2 SO₃气浓对产品聚合度的影响
• 8.4.3 水解酸度对产品聚合度的影响
• 8.4.4 萘醛比对产品聚合度的影响
• 8.5 萘系高效减水剂最佳合成工艺参数的确定
• 8.5.1 最佳合成工艺参数
• 8.5.2 最佳合成工艺步骤
• 8.5.3 最佳工艺下合成的产品与其它萘系减水剂的性能对比
• 8.6 小结
• 8.7 今后需继续开展的工作
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 详细摘要