氧化铝基陶瓷材料的超重力熔铸制备新技术研究

论文摘要

Al2O3织构陶瓷、Al2O3基共晶陶瓷和YAG透明陶瓷是近年来快速发展起来的重要的先进陶瓷材料,而且代表了陶瓷材料制备技术的最高水平。织构化Al2O3陶瓷因充分利用晶粒的取向排列,有效地降低了材料内部的残余应力,从而显著提高了Al2O3的力学性能;Al2O3基共晶陶瓷材料则通过共晶组分设计来实现消除晶界非晶相、使微观组织网络化和超细化,进而大幅度提高了陶瓷的高温力学性能,并已在航空发动机的耐高温零部件上得到应用;YAG透明陶瓷兼具高的力学和光学性能,尤其是掺杂稀土的Nd:YAG透明陶瓷已成功地用作激光介质,并已获得了千瓦级功率的激光输出,这使得YAG透明陶瓷成为国内外研究的热点领域。从多晶光物理角度看,如果能通过新型制备技术在透明陶瓷中实现织构化、微晶化,则其力学和光学性能均有望得到进一步提高。因此,针对上述三类材料体系探索其简单、高效的新型制备工艺具有重要的研究和应用价值。超重力熔铸技术是我们提出的一种制备氧化物陶瓷材料的新工艺,其技术原理是将燃烧合成技术与超重力技术相结合,利用铝热燃烧合成体系的强放热获得超高温的陶瓷/金属混合熔体,随后施加超重力场将氧化物陶瓷产物从混合熔体中分离,并实现其快速凝固,从而制备出致密的陶瓷块体材料。为了验证上述技术思路,本文重点开展了以下三个方面的工作:1)设计并搭建超重力熔铸制备装置;2)设计了不同的燃烧合成反应体系,分别制备了Al2O3织构陶瓷、Al2O3基共晶陶瓷和YAG透明陶瓷,系统研究了其相应的超重力熔铸制备工艺;3)对制备过程和产物分别进行了分析和结构性能表征。首次设计并搭建成功了超重力场辅助的燃烧合成熔铸装置,解决了高速旋转的动平衡及同步诱发燃烧合成反应等技术难题。目前装置能够提供高达到5000g10000g的超重力场,所搭载的反应器最大装料量达到1000ml,能制备的陶瓷材料的最大尺寸为Φ80mm。采用Al/NiO铝热反应体系,研究了以超重力熔铸技术制备织构Al2O3陶瓷。结果表明,随着超重力系数增加,金属/陶瓷的分离程度逐渐增加直至完全分离,所得到的陶瓷产物的相对密度也逐渐增大,最高值达到97%;对产物微观组织观察发现,晶粒呈现出明显的刻面形貌特征,晶粒之间表现出明显的择优取向,通过引入织构系数对材料的织构程度进行了定量表征;进而提出了超重力熔铸Al2O3陶瓷的织构化形成机制。研究了以超重力熔铸技术制备二元共晶（Al2O3/YAG和Al2O3/ZrO2）和三元共晶陶瓷（Al2O3/YAG/ZrO2）。测试结果表明,所制备的Al2O3/YAG、Al2O3/ZrO2和Al2O3/YAG/ZrO2样品致密度均大于99%,实现了共晶陶瓷的合成与同步致密化;微观组织分析表明,所制备的Al2O3/ZrO2共晶陶瓷片层间距达到纳米级,Al2O3/YAG/ZrO2三元共晶陶瓷的片层间距达到亚微米级。上述结果表明,以超重力熔铸技术与共晶材料设计相结合可获得具有超细组织结构的复相陶瓷材料。以Al/NiO/Y2O3为反应剂,研究了以超重力熔铸技术制备单相YAG陶瓷材料。结合绝热温度的计算,研究了不同原料组分对制备过程的相分离、致密化机制的影响规律;在超重力系数为1000g条件下所制备的YAG陶瓷样品密度达到99.30%,并实现了半透明,该工作预示了以超重力熔铸技术直接制备透明陶瓷材料的可行性。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 氧化铝陶瓷概述
• 1.1.1 织构氧化铝陶瓷材料
• 1.1.2 氧化铝基复相共晶陶瓷
• 1.1.3 YAG透明陶瓷材料
• 1.2 超重力场在传统陶瓷制备过程中的应用
• 1.2.1 超重力场辅助的陶瓷粉末离心注浆成型工艺
• 1.2.2 超重力场辅助的陶瓷离心烧结工艺
• 1.3 重力场辅助燃烧合成的研究进展
• 1.3.1 燃烧合成简介
• 1.3.2 燃烧合成熔铸的实现
• 1.3.3 微重力场辅助燃烧合成
• 1.3.4 在地球重力场中实现燃烧合成熔铸制备金属块体
• 1.3.5 超重力场耦合铝热反应制备内衬陶瓷复合管
• 1.3.6 超重力场耦合铝热反应制备纳米共晶陶瓷块体
• 1.4 超重力熔铸陶瓷新技术的技术思路
• 1.5 研究目标与内容
• 第二章 超重力熔铸装置的研制及实验研究方法
• 2.1 超重力熔铸装置的研制
• 2.1.1 第一代设备的设计及主要技术指标
• 2.1.2 第二代设备的设计及主要技术指标
• 2.1.3 第三代设备的设计及主要技术指标
• 2.2 实验研究方法
• 2.2.1 铝热体系的选择
• 2.2.2 实验原料
• 2.2.3 实验设备
• 2.2.4 实验流程图
• 2.2.5 分析测试
• 2O₃织构陶瓷的超重力熔铸技术制备研究'>第三章 Al₂O₃织构陶瓷的超重力熔铸技术制备研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验
• 3.3 工艺参数的影响
• 3.3.1 超重力场的影响
• 3.3.2 反应剂总量的影响
• 3.4 讨论
• 3.4.1 金属/陶瓷熔体分离
• 3.4.2 陶瓷致密化
• 3.4.3 陶瓷织构化
• 2O₃ 的微观形貌的形成机制'>3.4.4 α-Al₂O₃的微观形貌的形成机制
• 3.4.5 陶瓷凝固过程的ANSYS热分析模拟
• 3.5 结论
• 第四章 氧化铝基共晶陶瓷材料的超重力熔铸技术制备研究
• 4.1 前言
• 4.2 实验
• 4.3 结果
• 2O₃/YAG二元共晶陶瓷的相组成及微观组织'>4.3.1 Al₂O₃/YAG二元共晶陶瓷的相组成及微观组织
• 2O₃/ ZrO₂ 二元共晶陶瓷的相组成及微观组织'>4.3.2 Al₂O₃/ ZrO₂二元共晶陶瓷的相组成及微观组织
• 2O₃/YAG/ ZrO₂ 三元共晶陶瓷的超重力熔铸制备'>4.3.3 Al₂O₃/YAG/ ZrO₂三元共晶陶瓷的超重力熔铸制备
• 4.4 讨论
• 4.4.1 共晶陶瓷的合成机制
• 4.4.2 超重力的作用
• 4.4.3 共晶组织的形成机制
• 4.5 结论
• 第五章 超重力熔铸技术制备YAG透明陶瓷材料的研究
• 5.1 前言
• 5.2 实验
• 5.3 结果
• 5.4 对超重力熔铸YAG过程中燃烧温度的热力学考虑
• 5.5 超重力熔铸制备YAG过程的动力学分析
• 5.6 结论
• 第六章 全文结论
• 参考文献
• 个人简历、在学期间发表文章、申请专利目录
• 致谢