论文摘要
针对目前LiFePO4正极材料改性存在的包覆工艺复杂、碳包覆不均匀以及颗粒粒径偏大等问题,采用淀粉为碳源,利用其加热糊化形成稳定胶体实现对前躯体均匀包覆,碳热还原法制备得到微细LiFePO4/C复合材料。利用程控恒流充放电测试系统,结合XRD、SEM、TEM、TG-DTA等表征手段,研究了焙烧温度和焙烧时间等合成工艺参数对材料的结构、形貌和电化学性能的影响,进一步通过正交实验确定了最佳的合成工艺条件。并且研究了采用复合碳源碳热还原法合成高性能的LiFePO4/C复合材料。实验发现,以淀粉为碳源合成的LiFePO4/C复合材料不仅具有微细类球形颗粒形貌,一次粒径为500nm左右,而且网络丝状的导电碳均匀包覆于颗粒表面。相对于传统固相包覆工艺,不仅减小了颗粒粒径,而且有效地减小极化,提高了LiFePO4的电化学性能。通过正交实验确定的最佳合成工艺条件为:焙烧温度:750℃,焙烧时间:4h,掺碳量:FePO4∶Li2CO3∶C= 2∶1.02∶1。以最佳工艺合成的LiFePO4/C复合材料结晶良好,具有高的电导率,为5.12×10-2S/m和振实密度(1.25g/cm3)。同时材料表现出优良的电化学性能,0.2C和3C下首次放电容量分别为155.8mAh/g和129.2mAh/g,3C循环100次容量保持率高达97.8%。为了实现材料颗粒表面具有致密均匀的全面导电碳体系,进一步来提高LiFePO4/C复合材料的导电率。以淀粉和PEG作为复合碳源碳热还原法合成LiFePO4/C复合材料。实验发现,合成材料颗粒微细呈类球形,粒径仅为400nm,不仅致密的导电碳均匀包覆于颗粒表面,而且颗粒之间充满了网络丝状的碳,这种全面的导电体系有效地提高了材料颗粒表面和之间的电导率,高达2.38×10-1S/cm。经过放电测试,所制备的样品表现出优良的电化学性能,0.2C和1C放电容量分别为156.8mAh/g、140.8mAh/g。
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