食品加工过程中反式脂肪酸含量变化的研究

论文摘要

反式脂肪酸（trans-fatty acid, TFA）是一类含有一个或多个不饱和反式双键的脂肪酸,它普遍存在于常见油脂或含油脂食品中。近年来,国内外对TFA进行了广泛而深入的研究,主要包括TFA的分析方法、形成以及对人体危害的研究。本文利用气相色谱分析TFA,建立了有效的分析TFA的方法,分析了油脂精炼过程中脱臭温度和脱臭时间对TFA的影响,研究了金属离子和煎炸对油脂中TFA的影响。采用CP-Sil 88毛细管气相色谱柱,得出分析TFA的最佳色谱条件：进样口温度270℃,分流比30：1,流速1.0cm/sec,燃气比例N2：H2：Air=30：45：450,检测器温度270℃,程序升温：初始温度45℃,8℃/min升至140℃,6℃/min升至170℃,6℃/min升至190℃,保持20min,最后8℃/min升至215℃,保持10min。方法学评价表明,各种脂肪酸甲酯保留时间的相对标准偏差RSD最小值0.0038%,最大值仅为0.1708%；7种TFA响应值的相对标准偏差在0.574%-2.886%之间,菜籽油样品中脂肪酸响应值的相对标准偏差在1.672%-5.61%之间；大部分脂肪酸甲酯含量测定值与真值无显著差异（α=0.05）,t-检验的t值范围在0.5022-11.77之间,对部分脂肪酸测定值用校正因子校正。结果表明,脂肪酸甲酯的保留时间具良好的重现性,标准品和样品测定响应值的重复性较好,测定结果可靠。菜籽油脱臭温度240℃一定程度上是TFA含量增加的分界点；当脱臭温度低于240℃且脱臭时间少于70min时,TFA含量无明显变化；当脱臭温度240℃且脱臭时间在70min以上时,TFA有所增加；当脱臭温度高于250℃时,TFA含量随脱臭时间增加而增加；当脱臭温度260℃且脱臭时间90min时,TFA含量最高为5.22%。当脱臭温度低于240℃时,棉籽油中TFA含量随脱臭时间延长而无明显变化；当脱臭时间少于70min时,棉籽油中TFA含量增长较慢；棉籽油中TFA含量在3.57%-7.92%之间。结果表明,菜籽油和棉籽油在脱臭过程中都会产生反式异构体,TFA含量受脱臭温度的影响比脱臭时间显著。菜籽油加热过程中,TFA含量随油脂中金属离子浓度升高而升高,不同金属离子对TFA含量影响不同。菜籽油中TFA含量随Fe3+浓度的增加而缓慢增加,当Fe3+浓度为3mg/mL时,TFA含量最高为5.5%,与原菜籽油相比,增加了2.77倍左右；菜籽油中TFA含量随A13+浓度的增加而增加,当A13+浓度为3mg/mL时,TFA含量最高为32.145%,与原菜籽油相比,增加了近11.58倍。其中,菜籽油中C18：1T含量随Al3+的增加而显著增加,当Al3+浓度为3mg/mL时,C18：1T含量最高为29.32%。各种食品经煎炸后,油脂中TFA含量有不同程度的变化。当油炸食品为猪肉、牛油、羊油以及豆腐时,油脂中TFA含量变化明显,其中炸猪油和牛油时,TFA含量最高,分别为7.298%和8.804%；当油炸食品为胡萝卜、豆腐和羊油时,油脂中TFA含量增加,分别是不加入任何煎炸食品的1.4倍、2.21倍和2.59倍左右；当油炸食品为韭菜、藕片和土豆时,油脂中TFA含量基本上无变化。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 前言
• 1 概述
• 2 反式脂肪酸简介
• 3 反式脂肪酸的来源
• 3.1 反刍动物的脂肪及乳液
• 3.2 油脂的氢化加工
• 3.3 油脂精炼和食品加工
• 4 反式脂肪酸的危害
• 4.1 影响婴幼儿生长发育
• 4.2 导致必需脂肪酸缺乏
• 4.3 影响血小板功能
• 4.4 引发心血管疾病
• 4.5 导致大脑功能的衰退
• 4.6 降低乳脂合成
• 5 反式脂肪酸的检测方法
• +薄层色谱法（Ag⁺-TLC）'>5.1 Ag⁺薄层色谱法（Ag⁺-TLC）
• 5.2 红外吸收光谱法（IR）
• 5.3 毛细管电泳法（CE）
• 5.4 气相色谱法（GC）
• 5.5 气相色谱质谱法（GC-MS）
• 6 限制或取代食品中TFA的途径
• 6.1 优化氢化工艺
• 6.1.1 降低氢化温度,提高反应压力
• 6.1.2 采用沸石
• 6.1.3 采用超临界流体氢化反应
• 6.1.4 电化学催化氢化工艺
• 6.2 优化脱臭工艺
• 6.3 酯交换
• 7 本实验研究意义和研究内容
• 第二章 气相色谱分析TFA方法的建立
• 1 前言
• 2 材料与方法
• 2.1 实验试剂与材料
• 2.2 实验仪器
• 3 实验方法
• 3.1 脂肪酸甲酯的制备
• 3.2 TFA毛细管柱分离效率的影响因素
• 3.2.1 色谱柱温的选择
• 3.2.2 载气流速的选择
• 3.3 方法评价
• 3.3.1 分析方法的专一性评价
• 3.3.2 分析方法的精密度评价
• 3.3.3 分析方法的准确度评价
• 4 结果与讨论
• 4.1 色谱柱温对TFA分离效率的影响
• 4.1.1 恒温条件对TFA分离效率的影响
• 4.1.2 程序升温对TFA分离效率的影响
• 4.1.3 初始柱温对TFA分离效率的影响
• 4.2 流速对TFA分离效率的影响
• 4.3 方法评价
• 4.3.1 专一性
• 4.3.2 精密度
• 4.3.3 准确度
• 5 本章小结
• 第三章 油脂脱臭过程对TFA含量变化的影响
• 1 前言
• 2 材料与方法
• 2.1 实验试剂与材料
• 2.2 实验仪器
• 3 实验方法
• 3.1 油脂脱臭处理
• 3.1.1 油脂脱臭过程温度控制
• 3.1.2 油脂脱臭过程时间控制
• 3.2 分析方法
• 3.2.1 样品甲酯化
• 3.2.2 气相色谱分析条件
• 3.3 数据分析及计算
• 4 结果与分析
• 4.1 脱臭工艺条件对四级菜籽油中TFA含量的影响
• 4.1.1 脱臭温度对四级菜籽油TFA含量的影响
• 4.1.2 脱臭时间对四级菜籽油中TFA含量的影响
• 4.2 脱臭工艺条件对四级棉籽油中TFA含量的影响
• 4.2.1 脱臭温度对四级棉籽油中TFA含量的影响
• 4.2.2 脱臭时间对四级棉籽油TFA含量的影响
• 5 结论
• 第四章 金属离子及煎炸对TFA含量变化的影响
• 1 前言
• 2 材料与方法
• 2.1 实验试剂与材料
• 2.2 实验仪器
• 3 实验方法
• 3.1 试剂配制及样品预处理
• 3.1.1 金属离子溶液配制
• 3.1.2 食品煎炸
• 3.1.3 金属离子的添加
• 3.1.4 脂肪提取
• 3.2 分析方法
• 3.2.1 甲酯化样品制备
• 3.2.2 气相色谱分析条件
• 3.3 数据分析及计算
• 4 结果与分析
• 4.1 金属离子对TFA含量的影响
• 4.2 煎炸过程对TFA含量的影响
• 5 结论
• 第五章 结论与展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 参考文献
• 致谢