LB技术制备PZT及PLZT薄膜及电性能研究

论文摘要

采用LB技术在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备出择优取向Pb（Zr0.52Ti0.48）O3（PZT）薄膜以及稀土镧（La3+）掺杂的PLZT薄膜。研究了不同热处理工艺对PZT薄膜晶相的影响及不同La掺杂量对PLZT薄膜晶相的影响,并对不同热处理工艺的PZT薄膜及不同La掺杂量的PLZT薄膜进行电性能测试。通过LB膜技术,在亚相浓度为0.04μmol·mL-1,滑障速度为5mm·min-1,亚相温度为23.0℃,铺展液的静置时间为20min,pH值为4.93,铺展量为70μL,转移膜压为2025mN·m-1,基片提拉速度57mm·min-1的条件下,可得到转移比在1.0附近的良好的硬脂酸/PZT复合LB膜;在亚相浓度为0.08μmol·mL-1,滑障速度为5mm·min-1,亚相温度为23.0℃,铺展液的静置时间为20min,pH值为4.86,铺展量为70μL,转移膜压为2025mN·m-1,基片提拉速度为57mm·min-1的条件下,可得到转移比在1.0附近的良好的硬脂酸/PLZT复合LB膜。紫外光谱的测试结果表明,每次转移膜中所携带的PZT及PLZT超微粒子是均匀的,层间重叠均匀。X射线衍射结果表明:通过LB技术可以制备焦绿石相含量低及纯钙钛矿相的PZT薄膜。在PZT中掺入La3+可以有效改变薄膜的晶格常数:不掺杂的PZT薄膜的择优取向为（111）晶相,掺杂后的PZT薄膜的择优取向为（100）晶相。随着La掺入量的增加,薄膜的钙钛矿结构各个衍射峰先增强后减弱。说明,从结晶特性上来讲,掺入La比例要适中,否则不利于钙钛矿结构的形成。AFM形貌分析结果表明:薄膜的表面较平整,致密性较好,形成的晶粒较均匀。研究了退火温度和La掺入量对薄膜介电性能和压电性能的影响。退火温度对薄膜的电性能影响较大,经650℃退火的PZT薄膜有优良的电性能,5kHz时的介电常数和损耗因子分别为432.6和0.3458,压电常数d33值8pC/N。La掺杂后薄膜的电性能有较大的改善,2mol%La掺杂量的PLZT在5kHz时的介电常数和损耗因子分别为569.2和0.4915,压电常数d33值14pC/N。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 课题背景
• 1.2 锆钛酸铅系材料概述
• 1.2.1 锆钛酸铅系材料的结构
• 1.2.2 锆钛酸铅系材料的特性与应用
• 1.3 锆钛酸铅系材料的研究现状
• 1.3.1 锆钛酸铅系陶瓷材料
• 1.3.2 锆钛酸铅系薄膜
• 1.3.3 锆钛酸铅系材料的掺杂改性
• 1.3.4 锆钛酸铅系薄膜的制备方法
• 1.4 LB 技术组装纳米粒子的方法
• 1.4.1 复合金属离子法
• 1.4.2 稀溶胶亚相转移法
• 1.4.3 纳米粒子包裹法
• 1.5 课题主要研究内容
• 第2章 实验材料与方法
• 2.1 实验药品与仪器
• 2.1.1 实验所需药品
• 2.1.2 实验所需仪器及设备
• 2.2 溶胶及粉体的制备
• 2.2.1 PZT 溶胶的制备
• 2.2.2 PLZT 溶胶的制备
• 2.2.3 干凝胶及粉体的制备
• 2.3 薄膜的制备
• 2.3.1 基底的选择及清洗
• 2.3.2 PZT 及PLZT 超微粒/硬脂酸复合LB 膜的制备
• 2.3.3 PZT 及PLZT 超薄膜的制备
• 2.4 电容试样的制备
• 2.5 表征和测试方法
• 2.5.1 热重/差热分析
• 2.5.2 X 射线衍射分析
• 2.5.3 紫外-可见光谱分析
• 2.5.4 薄膜的表面形貌分析
• 2.5.5 PZT 薄膜的电性能测试
• 第3章 PZT 及PLZT 溶胶的制备和粉体的表征
• 3.1 前言
• 3.2 PZT 及PLZT 溶胶的影响因素
• 3.2.1 成胶性影响因素
• 3.2.2 成胶性影响因素
• 3.3 PZT 及PLZT 干凝胶粉的热行为分析
• 3.3.1 PZT 干凝胶粉的热行为分析
• 3.3.2 PLZT 干凝胶粉的热行为分析
• 3.4 PZT 及PLZT 粉体的物相分析
• 3.4.1 PZT 粉体的物相分析
• 3+掺杂PLZT 粉体的物相分析'>3.4.2 La³⁺掺杂PLZT 粉体的物相分析
• 3.5 PZT 及PLZT 结晶粉的形貌分析
• 3.6 本章小节
• 第4章 PZT 及PLZT 薄膜的制备及表征
• 4.1 前言
• 4.2 硬脂酸/PZT 复合LB 膜的制备工艺
• 4.2.1 硬脂酸/PZT 成膜工艺参数的确定
• 4.2.2 硬脂酸/PZT 拉膜过程工艺参数的确定
• 4.3 硬脂酸/PLZT 复合LB 膜的制备工艺
• 4.3.1 硬脂酸/PLZT 成膜工艺参数的确定
• 4.3.2 硬脂酸/PLZT 拉膜过程工艺参数的确定
• 4.4 复合LB 膜的紫外-可见光谱分析
• 4.4.1 硬脂酸/PZT 复合LB 膜的紫外-可见光谱分析
• 4.4.2 硬脂酸/PLZT 复合LB 膜的紫外-可见光谱分析
• 4.5 薄膜的结晶性能研究
• 4.5.1 退火工艺对薄膜结晶性能的影响
• 4.5.2 掺入成分对薄膜结晶性能的影响
• 4.6 薄膜的形貌分析
• 4.7 本章小结
• 第5章 PZT 及PLZT 薄膜的电性能研究
• 5.1 前言
• 5.2 薄膜的介电性能
• 5.2.1 不同烧结温度PZT 薄膜的介电性能
• 5.2.2 不同La 掺杂浓度PLZT 薄膜的介电性能
• 5.3 薄膜的压电性能
• 5.3.1 薄膜的极化
• 5.3.2 不同烧结温度PZT 薄膜的压电性能
• 5.3.3 不同La 掺杂浓度PLZT 薄膜的压电性能
• 5.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读学位期间发表的学术论文
• 致谢