配位均匀沉淀法合成纳米硼酸锌及其应用研究

配位均匀沉淀法合成纳米硼酸锌及其应用研究

论文摘要

无机阻燃剂具有热稳定性好、不挥发、不析出、不产生腐蚀性和有毒气体等特点,其用量占各类阻燃剂的一半以上。硼系无机阻燃剂是一类多功能阻燃剂,近年来发展较快,其中硼酸锌是一种性能优良的环保型无机阻燃剂,它能代替氧化锑用于聚氯乙烯、聚酯、酚醛塑料、纤维织物等多种材料,是应用最广泛的阻燃剂之一。目前,该类阻燃剂以粒度超细化和分布均匀化为其发展的方向。本论文采用“配位均匀沉淀法”研制了几种不同形貌的新型纳米硼酸锌,深入探讨和优化了制备工艺条件,采用透射电镜、X射线衍射、热重—差热分析、红外光谱、示差扫描量热分析等手段对粒子的结构及形貌进行了表征分析,并对产物进行了表面改性研究,初步探讨了纳米硼酸锌的阻燃性能。以锌盐和硼砂为原料制备出了组成为2ZnO·2.2B2O3·3H2O(ZnO%=44.31%,B2O3%=40.92%,H2O%=14.77%)的新型纳米硼酸锌,产物为呈片状结构,边长大约100nm200nm;以氧化锌和硼酸为原料,制备出了新型纤维状纳米硼酸锌ZnO·yB2O3·zH2O(y=0.30.4,z=1.01.4),产物是由直径约为15nm左右,长为数百纳米至几微米的纤维状产物交织而成的网状结构,目前在国内外文献中,未见有这种形貌纳米硼酸的相关报道。以十二烷基苯磺酸钠作为改性剂,对产物2ZnO·2.2B2O3·3H2O进行了表面改性研究。改性后的产品大大减少了纳米颗粒的团聚、增大了比表面积,产品明显由亲水性转为亲油性。以残炭率为指标,初步研究了产物的阻燃性能。将产品添加到聚丙烯(PP)和高密度聚乙烯(HDPE)中,当其用量为树脂质量的12%左右时,其残炭率均可达65%左右,显示了优良的阻燃抑烟性能,且效果远远优于市售ZB2335。当添加到低密度聚乙烯中,测试结果显示,与市售ZB2335相比,产物对低密度聚乙烯(LDPE)的力学性能也有所改善。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 绪论
  • 1.1 纳米材料概述
  • 1.1.1 纳米材料的基本概念和内涵
  • 1.1.2 纳米材料的性能
  • 1.1.3 纳米粒子的制备方法
  • 1.2 纳米微粒的表面处理
  • 1.2.1 沉积法反应改性
  • 1.2.2 外膜层法改性
  • 1.2.3 表面化学法改性
  • 1.2.4 高能量法改性
  • 1.2.5 聚合物改性法
  • 1.3 阻燃剂概述
  • 1.3.1 阻燃剂的分类
  • 1.3.2 阻燃剂的作用机理
  • 1.3.3 未来阻燃剂的发展方向
  • 1.4 硼酸锌阻燃剂
  • 1.4.1 硼酸锌的性质
  • 1.4.2 硼酸锌的生产工艺
  • 1.4.3 目前国内外的研究现状
  • 1.5 本课题的目的、意义及创新之处
  • 第2章 片状纳米硼酸锌的制备
  • 2.1 配位均匀共沉淀法制备纳米硼酸锌的基本原理
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 试验仪器
  • 2.2.2 实验药品
  • 2.2.3 分析方法
  • 2.2.4 片状纳米硼酸锌的制备
  • 2.3 制备条件对产物的影响
  • 2.3.1 反应温度对产率及粒度的影响
  • 2.3.2 水释量对产率及粒度的影响
  • 2.3.3 反应时间对产率及粒度的影响
  • 2.4 产物成分分析
  • 2.5 产物的表征
  • 2.5.1 产物的TEM 分析
  • 2.5.2 产物的IR 分析
  • 2.5.3 产物的 XRD 分析
  • 2.5.4 产物的DSC 分析
  • 2.5.5 产物的TG 分析
  • 2.6 小结
  • 第3章 网状纳米硼酸锌的制备
  • 3.1 实验部分
  • 3.1.1 实验药品
  • 3.1.2 试验仪器
  • 3.1.3 纳米硼酸锌的制备
  • 3.2 影响因素研究
  • 3.2.1 反应温度对产率和粒径的影响
  • 3.2.2 水释量对产率和粒径的影响
  • 3.2.3 反应时间对产率和粒径的影响
  • 3.3 产物的表征
  • 3.3.1 产物的ESEM 分析
  • 3.3.2 产物的TG 分析
  • 3.3.3 产物的XRD 分析
  • 3.3.4 产物的成分分析
  • 3.4 小结
  • 第4章 纳米硼酸锌的改性研究
  • 4.1 表面改性的机理探讨
  • 4.2 实验部分
  • 4.2.1 实验药品
  • 4.2.2 实验仪器
  • 4.2.3 分析方法
  • 4.2.4 纳米硼酸锌的表面改性
  • 4.3 影响因素研究
  • 4.3.1 改性剂用量对改性效果的影响
  • 4.3.2 粉体浓度对改性效果的影响
  • 4.3.3 改性时间对改性效果的影响
  • 4.3.4 改性温度对改性效果的影响
  • 4.4 改性前后纳米硼酸锌的表征
  • 4.4.1 改性前后产品在水中的沉降状态
  • 4.4.2 产物的IR 分析
  • 4.4.3 产物的DSC 分析
  • 4.4.4 改性前后表面性能分析
  • 4.4.5 接触角
  • 4.5 小结
  • 第5章 纳米硼酸锌的阻燃性能初步探讨
  • 5.1 实验药品与仪器
  • 5.1.1 实验药品
  • 5.1.2 实验仪器
  • 5.2 阻燃性能测试
  • 5.2.1 实验方法
  • 5.2.2 结果与讨论
  • 5.3 力学性能测试
  • 5.3.1 试样的制备
  • 5.3.2 测试方法
  • 5.3.3 结果与讨论
  • 5.4 小结
  • 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果
  • 相关论文文献

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