单质铝水解法制备高纯氧化铝研究

论文题目: 单质铝水解法制备高纯氧化铝研究

论文类型: 博士论文

论文专业: 材料学

作者: 刘建良

导师: 孙加林

关键词: 单质铝,水解,高纯氧化铝,制备工艺

文献来源: 昆明理工大学

发表年度: 2005

论文摘要: 高纯氧化铝粉体是纯度在99.99%以上的超微细粉体材料,具有广泛的用途。现阶段高纯氧化铝的制备方法很多,主要有溶胶-凝胶法、硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法、乙丙醇铝水解法、氯化汞活化水解法、等离子体法、喷雾热解法、低碳烷基铝水解法、水热法、改良拜耳法、水析络合法等。然而这些方法或多或少地存在工艺过程复杂、成本高、污染环境等缺点。本文作者对一种全新的高纯氧化铝制备技术——高纯铝活化水解法制备高纯氧化铝技术进行了研究,该方法基于简单的Al-H2O体系,以急冷雾化单质铝与水反应直接制备得到氢氧化铝前驱体,前驱体再经煅烧转相和粉碎分级处理便可得到性能符合要求的高纯超细氧化铝粉体。经查新,该方法为国内外首创,对比其它方法,这种方法具有无污染、工艺流程短、成本低等显著优点。 目前,该技术已经在昆明贵金属研究所实现了规模化生产。然而,在生产实践过程中发现对此技术机理方面的认识还是很有限,这极大地制约了对工艺过程的进一步优化。针对这种情况,在国家及省科技项目资助下,本文作者对单质铝活化水解法制备高纯氧化铝的机理进行了深入研究并形成本论文。 文章首先对活化水解法制备高纯氧化铝工艺的核心技术——超音速多级急冷雾化技术进行了介绍,接着,实验研究了活化制粉过程中影响粉末性能的各种因素,并对雾化气体压力、转盘转速、铝液流量、金属熔体过热度等几个关键因素对活化铝粉粒度的影响作了详细分析。实验发现,雾化气体压力对雾化粉体粒度的影响呈倒抛物线关系,存在一个临界压力,当压力接近此值时雾化粉体达到最细;转盘转速越高、金属熔体过热度越大,活化粉体粒径越细;铝液流量越大,活化粉体粒度越粗。在弄清控制雾化粉体性能的关键工艺参数之后,文章对活化粉体的冷却速率进行了计算,并在此基础上对活化单质铝水解反应机理及水解反应过程进行了深入探讨。 文章引用热力学数据对下面的反应过程进行了计算: 2Al+6H2O→2Al（OH）3+3H2↑计算发现,铝自身活性很高,在常温常压下上述反应就能自发进行。然而,由于铝表面原子原位反应形成致密氧化膜,该反应在通常情况下不能持续进行。要想让金属铝自身活性得以充分发挥,推动上述反应的进行,其关键在于破坏或避免铝表面形成致密氧化膜。采用XRD、SEM、拉曼光谱等分析方法对水解反应过程进行研究后发现,活化单质铝的水解反应过程实质为反应结晶过程,反应方程式可表示如下: Al→Al3++3e

论文目录:

前言

摘要

Abstract

第一章 文献综述

1.1 高纯氧化铝性能综述

1.2 高纯氧化铝制备技术综述

1.2.1 高纯氧化铝粉体制备方法综述

1.2.2 制备方法及后处理工艺对粉体物化性能的影响

1.2.2.1 制备方法及后处理工艺对形貌的影响

1.2.2.2 制备方法及后处理工艺对团聚状态的影响

1.2.2.3 转相工艺对相变过程的影响

1.2.2.4 制备工艺对氧化铝其它性能的影响

1.2.2.5 高纯氧化铝的提纯

1.3 高纯超细氧化铝粉体应用综述

1.3.1 三基色荧光粉

1.3.2 长余辉荧光(蓄光)材料

1.3.3 集成电路陶瓷基片

1.3.4 催化剂载体

1.3.5 人工晶体(激光发生器用红、蓝宝石)

1.3.6 等离子体电视等显示器PDP粉

1.3.7 发光二极管(LED)衬底材料

1.4 急冷雾化技术的研究进展

1.4.1 概述

1.4.1.1 气体雾化

1.4.1.2 水雾化

1.4.1.3 超声气体雾化

1.4.1.4 离心雾化

1.4.2 急冷雾化技术在铝及铝合金制备中的应用

1.5 论文的目的和意义

第二章 实验

2.1 实验原料

2.2 实验设备及耗材

2.3 测试设备

2.4 实验方案

第三章 活性铝粉制备及水解反应过程分析

3.1 活化制粉

3.1.1 快速凝固雾化设备介绍

3.1.2 雾化参数对粉体粒度的影响

3.1.2.1 雾化过程气体的流场动力学行为

3.1.2.2 雾化压力对粉体粒度的影响

3.1.2.3 离心转盘速率对粉体粒度的影响

3.1.2.4 导液管突出长度对铝液流量及粉体粒度的影响

3.1.2.5 金属熔体过热度对粒度的影响

3.1.3 雾化粉体的氧化率

3.1.4 雾化铝粉冷却速率计算

3.1.4.1 影响冷却速度的因素

3.1.4.2 快速凝固过程冷却速率计算

3.1.5 雾化过程中的污染问题

3.2 水解反应及结晶过程分析

3.2.1 水解反应条件

3.2.2 水解反应得以发生和进行的原因分析

3.2.2.1 水解反应的热力学研究

3.2.2.2 雾化气体压力、转盘转速对晶粒尺寸和微观应变的影响

3.2.2.3 雾化气体压力、转盘转速对有效温度系数的影响

3.2.3 水解结晶过程分析

3.2.3.1 水解反应机制分析

3.2.3.2 冷却速率对铝粉水解反应的影响

3.2.3.3 水解结晶过程产物的形貌变化

3.2.3.4 水解反应过程中比表面积的变化

3.2.3.5 水解结晶过程的粒度变化

3.2.4 水解反应产物的性能

3.3 小结

第四章 粉体热处理过程分析

4.1 升温制度

4.1.1 脱水温度的确定

4.1.2 相变过程研究

4.1.3 升温制度

4.2 热处理过程中粉体性能变化

4.2.1 热处理过程中粉体粒径的变化

4.2.2 热处理过程中粉体的比表面积变化

4.2.3 煅烧过程中粉体的微观形态变化

4.3 小结

第五章 粉体粒度及粒度分布控制

5.1 热处理工艺对粉体粒度及粒度分布的影响

5.1.1 实验

5.1.1.1 原料

5.1.1.2 实验方法

5.1.2 实验结果及数据分析

5.1.2.1 粒度控制

5.1.2.2 粒度分布控制

5.2 粉碎分级工艺对粉体粒度及粒度分布的影响

5.2.1 流化床对粉体粒度及粒度分布的影响

5.2.1.1 压力对粉碎的影响

5.2.2.2 压力对涡轮分级的影响

5.3 产品氧化铝的性能指标

5.4 小结

第六章 结论

附件一 参考文献

附件二 在读期间发表论文及科研成果

附件三 科技查新报告

附件四 致谢

发布时间: 2006-08-25

参考文献

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