进出口动物源食品中多肽类和水杨苯胺类兽药残留量检测技术的研究

论文摘要

多肽类抗生素和水杨苯胺类兽药均是目前应用较广的抗菌剂和杀虫药，其在动物组织中的残留具有一定的毒、副作用，由此导致的食品安全问题日益受到人们的关注。本研究选取具有代表性的动物组织为研究对象，分别利用液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法对氯氰碘柳胺和雷复尼特等两种水杨苯胺类兽药，以及多粘菌素B、粘杆菌素、杆菌肽和维吉尼霉素等四种多肽类抗生素进行了相应的检测分析，效果良好，能够满足相关的检测要求。研究内容包括:一、选用动物组织（肌肉、肝脏、肾脏）为研究对象，建立了一种可同时测定氯氰碘柳胺和雷复尼特等两种水杨苯胺类兽药残留量的检测方法。样品经乙腈提取，反相液相色谱分离，282nm紫外检测，结果表明动物组织中氯氰碘柳胺的回收率为71.36%～92.23%，相对标准偏差（RSD）为2.05%～7.06%；雷复尼特的回收率为70.86%～95.66%，相对标准偏差（RSD）为3.02%～7.03%。氯氰碘柳胺和雷复尼特的检测限均为10～200μg/kg。该方法简便，准确，灵敏度高，可以快速检测和监测动物组织中氯氰碘柳胺和雷复尼特的残留情况。二、选用动物组织（肌肉、肝脏、肾脏）和牛奶为研究对象，建立了一种可同时测定多粘菌素B、粘杆菌素、杆菌肽和维吉尼霉素等四种多肽类抗生素残留量的检测方法。样品经甲醇-0.1%甲酸体系提取，正己烷脱脂，固相萃取柱净化后，利用反相液相色谱进行分离，多反应监控模式（MRM）进行定性、定量分析。结果表明该方法回收率为88.54%～99.84%，相对标准偏差（RSD）为1.91%～9.84%，具有快速简便、准确度和灵敏度高、重现性好等特点，适合于不同动物组织中多肽类抗生素的测定。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 第一章 绪论
• 1.1 兽药残留的相关知识背景
• 1.1.1 兽药残留对人体的危害
• 1.1.2 兽药进入动物体的主要途径
• 1.1.3 兽药残留污染的主要原因
• 1.1.4 残留分析原理
• 1.1.4.1 分离
• 1.1.4.2 检测
• 1.2 多肽类抗生素和水杨苯胺类兽药残留的研究现状
• 1.2.1 多肽类抗生素简介
• 1.2.2 水杨苯胺类兽药简介
• 1.2.3 多肽类和水杨苯胺类兽药残留分析的现状
• 1.2.3.1 微生物法
• 1.2.3.2 免疫分析法
• 1.2.3.3 毛细管电泳法
• 1.2.3.4 高效液相色谱法
• 1.2.3.5 液质（LC-MS）联用技术
• 1.3 论文研究意义
• 1.4 论文研究内容
• 第二章 进出口动物源食品中水杨苯胺类兽药氯氰碘柳胺和雷复尼特残留分析
• 2.1 实验材料
• 2.2 仪器与设备
• 2.3 实验试剂
• 2.4 实验方法
• 2.4.1 样品前处理
• 2.4.2 水杨苯胺类兽药氯氰碘柳胺和雷复尼特液相色谱条件
• 2.4.3 水杨苯胺类兽药氯氰碘柳胺和雷复尼特含量测定
• 2.5 结果与讨论
• 2.5.1 氯氰碘柳胺和雷复尼特标准溶液的配置
• 2.5.2 Angilent HPLC 仪器条件的选择
• 2.5.2.1 色谱柱的选择
• 2.5.2.2 检测器的选择
• 2.5.2.3 流速的选择
• 2.5.2.4 流动相及流动相比例的选择
• 2.5.2.5 柱温箱温度的选择
• 2.5.2.6 紫外检测器检测波长的选择
• 2.5.3 线性范围
• 2.5.4 样品前处理条件的选择
• 2.5.4.1 提取溶剂的选择
• 2.5.4.2 净化方法的选择
• 2.5.5 方法精密度实验
• 2.5.6 最低检测限的测定
• 2.5.7 回收率和变异系数（RSD）
• 2.5.8 组织中残留量计算
• 第三章 进出口动物源食品中多肽类抗生素残留分析
• 3.1 实验材料
• 3.2 设备与仪器
• 3.3 实验试剂
• 3.4 实验方法
• 3.4.1 Oasis HLB 净化柱的活化
• 3.4.2 肌肉、肝脏、肾脏样品前处理
• 3.4.3 乳样品前处理
• 3.4.4 样品净化
• 3.4.5 多肽类抗生素液相色谱条件
• 3.4.6 多肽类抗生素质谱条件
• 3.4.7 多肽类抗生素含量测定
• 3.5 结果与讨论
• 3.5.1 多肽类抗生素标准溶液的配置
• 3.5.2 Angilent HPLC 仪器条件的选择
• 3.5.2.1 色谱柱的选择
• 3.5.2.2 流动相和梯度设置
• 3.5.2.3 柱温箱和流速的选择
• 3.5.3 质谱条件的选择和优化
• 3.5.3.1 离子扫描模式的选择
• 3.5.3.2 多肽类抗生素母离子、子离子质谱条件的优化选择
• 3.5.4 线性范围
• 3.5.5 样品前处理条件的选择
• 3.5.5.1 样品提取溶剂的选择
• 3.5.5.2 样品净化条件的选择
• 3.5.6 最低检测限的测定
• 3.5.7 回收率和变异系数（RSD）的测定
• 3.5.8 组织中残留量计算
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢