论文摘要
本文采用溶剂蒸发诱导自组装（EISA）方法,合成了介孔SiO2及其复合体材料。并在EISA方法的基础上,设计了有效抑制无机盐的水解速率的氨介质EISA合成路线,制备了Al2O3、Fe2O3介孔材料,并探讨了合成机制。利用EISA方法制备了介孔二氧化硅SBA-16。在合成有序介孔SiO2的体系中原位嵌入Eosin Y制备Eosin Y/介孔SiO2复合体材料。研究表明,随着Eosin Y量的增加,复合体荧光谱峰增强,明显强于纯Esoin Y,这种现象可以归因于Eosin Y分子被锚定在介孔SiO2的结构中,使Eosin Y分子间的荧光自猝灭效应减弱,从而使Eosin Y/介孔SiO2复合体的PL谱峰增强。以SBA-16膜/ITO为电极电沉积控制CdS生长在其表面,分析表明生长的CdS粒子形貌为层层包裹的“花状”。利用孔道均一而且孔径小于5 nm的介孔分子筛膜为基底,以阻碍Cd2+和S2O32-向介孔孔道中的扩散,同时阻碍了其在孔道中发生电化学反应,从而控制CdS只生长在电极表面,具有较好的光致发光性质。针对制备有序介孔Al2O3材料的方法多使用铝的醇盐作为前驱体,而使用无机盐为前驱体所需反应时间较长、反应速率难于控制的问题,设计了通过NH3·H2O与表面活性剂相互作用而抑制无机铝盐的水解速率氨介质EISA合成路线。采用氨介质EISA方法,以AlCl3·6H2O为无机前驱体,三嵌段聚合物P123或F127为结构导向剂,合成了具有蠕虫状、二维六方结构的介孔Al2O3材料。对于有序的介孔Al2O3,将其焙烧温度提高至700 oC,得到γ-Al2O3介孔材料,其孔径为7.6 nm,BET测定比表面积为200 m2·g-1,孔容为0.38 cm3·g-1,具有二维六方介孔结构。利用氨介质EISA方法,通过改变铝溶胶的陈化时间,在F127-EtOH-NH3·H2O-无机盐体系中设计合成了孔结构可控（二维六方和三维面心立方结构）的一系列均一透明的介孔Al2O3薄膜材料。所得介孔材料具有窄的孔径分布、较大的比表面积以及高度有序的介孔结构。根据大量的结构表征找出了介孔结构变化的规律,并据此提出了孔结构可调控的机制。和以往报道的合成步骤相比这种合成路线的优势在于能够在短时间内很容易的控制Al2O3薄膜的介观相。孔结构可调的介孔Al2O3薄膜材料的合成机理为:三嵌段表面活性剂的EO基团与NH3·H2O之间的氢键作用使NH3·H2O解离速度减慢,NH3·H2O缓慢释放使无机物水解速率受到抑制,从而水解为较小的铝氧团簇,适与表面活性剂胶束的组装;EISA方法属于液晶模板机理,挥发性溶剂在一定温度和湿度下缓慢蒸发,使表面活性剂胶束组装成不同结构,再与铝氧团簇间形成较强的相互作用,制备出不同介孔结构的Al2O3材料,且模板剂去除后能够保持有序性较好的介孔结构。通过改变焙烧温度,可以得到不同晶相（γ或δ,α-Al2O3）的介孔Al2O3材料。利用氨介质EISA方法,以三嵌段聚合物F127为结构导向剂,将无机铝源换成无机铁源[Fe（NO3）3·9H2O],合成了蠕虫状α-Fe2O3薄膜和粉体材料,样品的粒径为17.3633.57 nm,BET测定比表面积为20.0845.11 m2·g-1,薄膜厚度为360.5370.1 nm。研究表明,随着焙烧温度的升高,样品的晶粒尺寸增加、比表面下降且膜厚增加。探讨了合成机制,说明氨介质EISA方法在抑制无机盐水解速率方面有一定的普适性。对焙烧后的粉体样品进行吸附Cr（VI）离子性能测试,结果表明不同温度下焙烧的样品的移除能力均明显优于商用α-Fe2O3。这种更强的移除能力可以归因于蠕虫状α-Fe2O3粉体材料具有较高的比表面积以及多孔的结构,为污水处理等领域提供了新材料。
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摘要ABSTRACT第1章 绪论1.1 课题的目的和意义1.2 多孔材料概述1.2.1 微孔材料1.2.2 介孔分子筛材料1.2.3 大孔材料1.3 介孔分子筛的研究进展与合成路线1.3.1 介孔分子筛的研究进展1.3.2 介孔分子筛的合成路线1.4 介孔分子筛的合成机理1.4.1 硅基介孔分子筛的合成机理1.4.2 非硅介孔分子筛的合成机理1.5 介孔分子筛的结构及影响因素1.5.1 介孔分子筛的结构类型1.5.2 介孔分子筛的结构调控1.6 介孔复合体材料1.7 课题来源与主要研究内容第2章 实验材料与合成方法2.1 实验材料和实验仪器2.1.1 实验药品和试剂2.1.2 主要实验仪器设备2.2 实验方法及合成路线2.2.1 蒸发诱导自组装（EISA）方法2.2.2 氨介质EISA 合成路线的设计2.3 样品的制备2.3.1 基片处理2 及 SiO2 介孔复合体的合成'>2.3.2 介孔 SiO2 及 SiO2介孔复合体的合成2O3 分子筛的合成'>2.3.3 介孔Al2O3分子筛的合成2O3 的合成'>2.3.4 孔结构可调的介孔Al2O3的合成2O3 的合成及吸附Cr（VI）离子性能测试'>2.3.5 蠕虫状Fe2O3的合成及吸附Cr（VI）离子性能测试2.4 表征方法2.4.1 小角X 射线衍射2.4.2 广角X 射线衍射分析2.4.3 热重-差示扫描量热分析2.4.4 傅立叶红外光谱分析2.4.5 拉曼光谱2.4.6 紫外漫反射可见光谱（UV-visible spectroscopy）2.4.7 椭圆偏振仪2.4.8 光致发光光谱分析2 吸附-脱附分析'>2.4.9 N2吸附-脱附分析2.4.10 扫描电子显微镜2.4.11 透射电子显微镜2复合体材料的合成及光致发光性质研究'>第3章 介孔SiO2复合体材料的合成及光致发光性质研究3.1 SBA-16 介孔分子筛的结构表征3.1.1 小角X 射线衍射光谱2-吸附脱附测试'>3.1.2 N2-吸附脱附测试3.1.3 SBA-16 薄膜的TEM 观察2 复合体的结构表征与发光性能'>3.2 介孔SiO2复合体的结构表征与发光性能2 复合体'>3.2.1 Eosin Y/介孔SiO2复合体2 复合体'>3.2.2 CdS/介孔SiO2复合体3.3 本章小结2O3薄膜的设计合成与表征'>第4章 介孔Al2O3薄膜的设计合成与表征2O3 薄膜材料合成路线的设计'>4.1 介孔Al2O3薄膜材料合成路线的设计2O3 结构表征'>4.2 介孔Al2O3结构表征4.2.1 热重-差示扫描量热分析（TG-DSC）4.2.2 能谱分析（EDX）4.2.3 X 射线衍射光谱4.2.4 扫描电镜（SEM）观察2 吸附-脱附'>4.2.5 N2吸附-脱附4.3 本章小结2O3介孔材料的结构调控及合成机制研究'>第5章 有序Al2O3介孔材料的结构调控及合成机制研究2O3 结构表征'>5.1 介孔结构可控的Al2O3结构表征5.1.1 X 射线衍射光谱2-吸附脱附'>5.1.2 N2-吸附脱附5.1.3 电镜观察5.2 合成机理探讨5.3 本章小结2O3的合成及吸附Cr（VI）离子研究'>第6章 蠕虫状Fe2O3的合成及吸附Cr（VI）离子研究2O3'>6.1 利用氨介质EISA 方法制备蠕虫状Fe2O32O3 结构表征'>6.2 蠕虫状Fe2O3结构表征6.2.1 广角X 射线衍射光谱6.2.2 比表面（SBET）和膜厚测定6.2.3 拉曼光谱（Raman）6.2.4 热重-差示扫描量热（TG-DSC）6.2.5 傅立叶变换红外（FT-IR）光谱6.2.6 扫描电子显微镜（SEM）观察2O3 合成机理探讨'>6.3 蠕虫状Fe2O3合成机理探讨2O3 吸附Cr（VI）离子测试'>6.4 蠕虫状Fe2O3吸附Cr（VI）离子测试6.5 本章小结结论参考文献攻读博士学位期间发表的论文致谢个人简历
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