强变形诱导铝合金析出相低温回溶现象及应用基础研究

论文摘要

在强变形过程中合金中第二相质点（或析出相）的低温回溶是一个新的、重要的微观现象,对时效强化型合金制定新的热处理技术原型具有潜在的重要意义。为了对这一现象有更深入细致的了解,本文通过硬度测试,透射电镜（TEM）观察分析,X射线衍射分析（XRD）及小角度X射线散射（SAXS）分析等方法,以Al-Zn-Mg-Cu、Al-Mg-Si、Al-Cu合金为试验材料,对强变形诱导铝合金析出相低温回溶现象及应用基础进行了研究。试验得出:铝合金在不同方式下的强烈塑性变形过程中都可发生析出相低温回溶,此现象与温度无关,是一个独立于温度之外的显微组织新变化,但其效果与升温回溶时的析出相回归相同。析出相在低温等径角挤压（ECAP）和多向压缩（MAC）中的演变分四个阶段:析出相与位错的相互作用;析出相形态的改变;析出相破碎;析出相回溶。在等径角挤压（ECAP）引起析出相回溶的研究资料中,出现合金硬度变化规律很不一致的现象。本文研究了Al-4.1%Cu合金在室温ECAP,MAC变形时硬度变化规律。得出:在等值应变ε=0.4-8.6范围内,硬度的变化规律有三种。一是在强变形过程中,试样硬度随变形量增大而上升,上升至一定程度后出现下降,下降至硬度谷值后重新上升;二是在强变形过程中,试样硬度随变形量增大不产生硬度下降,但当变形量增至一定程度后硬度将出现饱和值;三是在强变形过程中,试样硬度随变形量增大而一直呈上升趋势,在较大的等值应变范围内,硬度不出现饱和值。试验证实,含析出相的Al-Cu在强变形过程中,其硬度变化是加工硬化与析出相回溶软化的综合结果。由于界面结构各异的析出相在强塑性变形过程中的回溶速度不同,导致硬度变化规律各不相同。Al-Cu合金强塑性变形诱导析出相回溶后形成的过饱和固溶体,如果继续进行变形,当变形量增大到一定程度后,将分解出析出相。此时,析出相的析出顺序与常规态过饱和固溶体分解的析出顺序不同,过渡相析出被抑制,直接形成稳定相。Al-Cu合金强塑性变形诱导析出相回溶形成的过饱和固溶体,在变形停止后再时效时,显著加速再时效析出过程,但析出相的析出顺序与加热温度、变形量及变形后的晶粒尺寸相关。当加热温度足够消除变形量产生的高应力,则析出顺序为过渡相→稳定相;当加热温度不能消除大变形产生的高应力,而且晶粒超细化时,则再析出时过渡相被抑制,直接生成稳定相。析出相低温回溶速度对铝合金的强塑性变形方法和工艺的选择具有直接的影响,试验得出:无论是在何种强塑性变形方式下,析出相的回溶都需要在一定的变形量下才能发生,相同类型或不同类型的析出相其回溶速度均随变形量的增大而增加;不同类型相界面结构的析出相在相同的变形方式下,回溶所需要的变形量不同。Al-Cu合金三种析出相中,与基体呈共格关系的θ″析出相回溶所需要的应变量最小,呈半共格关系的θ′析出相次之,呈非共格关系的θ相回溶所需要的应变量最大;相同相界面析出相在不同的变形方式下,回溶所需要的变形量不同。采用小角度X射线散射定量分析研究了θ′相在ECAP和MAC变形过程中的有效尺寸及体积分数变化。在两种强变形过程中都发现随着应变量的增加析出相尺寸和体积分数均下降。但θ′相在MAC变形中比在ECAP变形中尺寸及体积分数下降的快。试验表明,变形速率对析出相的回溶速度有影响。高变形速率的多向压缩变形,Al-Cu合金三种析出相回溶需要的变形量比低变形速率所需的变形量小。本文在综合大量试验观察与试验数据结果后认为:强变形过程中的应变使析出相的应变能和界面能升高是强变形诱导析出相低温回溶的热力学驱动力。Al-Cu合金在强塑性形变过程中出现的低温回溶现象是强变形下引起析出相的自由能增大值显著大于母相自由能的增大值后,将出现的溶解自发过程。提出“畸变自由能假说”、“临界晶核尺寸说”解释低温强变形过程中硬度变化规律与析出相低温回溶之间的关系。本文研究了Al-Cu合金在多向压缩变形中析出相低温回溶现象对晶粒细化和热稳定性的影响。得出:Al-Cu合金固溶态试样在MAC变形过程中的晶粒细化速度明显高于含析出相的试样,含θ′析出相试样的晶粒细化程度又稍高于含θ析出相的试样。强变形后形成的细晶粒Al-Cu合金,当退火温度低于约200℃时,固溶态、含θ′相与含θ相三种相态的试样其晶粒尺寸与高角晶界的百分数基本上没有变化。只有在250℃退火1小时,才引起晶粒尺寸与高角晶界比例的增大。当退火温度低于200℃时,因强变形造成的基体晶格畸变仍然存在,使未分解的过饱和回溶体在晶界上析出颗粒状的θ稳定相;只有当退火温度超过250℃时,消除了基体的晶格畸变,才能在晶内生成细小的介稳定相（θ″、θ′）。强变形诱导析出相低温回溶现象在铝合金上的应用基础研究是利用高角晶界超细等轴晶粒与强变形诱导析出相低温回溶后的过饱和固溶体再时效分解来实现应力处理与热处理的配合,使强变形组织与时效组织达到最佳匹配状态的基础研究,以及铝合金获得最佳性能组合的新形变和时效工艺的基础研究,并在此基础上开发出具有我国独立知识产权的热处理新技术。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 综述
• 1.1 引言
• 1.2 强塑性变形（SPD）技术的研究
• 1.2.1 等径角挤压（ECAP）
• 1.2.2 扭转
• 1.2.3 轧制
• 1.2.4 多向压缩（MAC）
• 1.2.5 往复挤压（CEC）
• 1.2.6 多轴交替锻造（MAF）
• 1.2.7 反复弯曲校平（RCS）
• 1.3 强塑性变形中析出相低温回溶现象的研究
• 1.3.1 析出相的形变
• 1.3.2 强塑性变形中析出相低温回溶现象
• 1.3.3 析出相低温回溶后的再时效
• 1.3.4 析出相低温回溶和再时效析出对合金性能的影响
• 1.3.5 析出相低温回溶的机理研究
• 1.4 强塑性变形中微观组织的研究
• 1.4.1 影响晶粒尺寸大小的因素
• 1.4.2 晶界的演变
• 1.4.3 超细晶粒的形成机理研究
• 1.5 强塑性变形对金属性能的影响
• 1.5.1 强度和塑性随总应变量的改变
• 1.5.2 强度与塑性随晶粒尺寸的变化
• 1.5.3 疲劳性能的研究
• 1.5.4 腐蚀性能的研究
• 1.5.5 超塑性成型研究
• 1.5.6 晶粒的热稳定性研究
• 1.6 本课题的研究意义与内容
• 1.6.1 本课题的研究意义
• 1.6.2 本文的研究内容
• 第二章 铝合金析出相在强塑性变形中低温回溶现象
• 2.1 引言
• 2.2 Al-Zn-Mg-Cu合金在强压缩过程中析出相的室温回溶现象
• 2.2.1 实验材料和方法
• 2.2.2 透射电镜观察分析
• 2.2.3 析出相回溶的金相定量分析
• 2.3 Al-Mg-Si合金在二向反复累积变形中析出相的室温回溶现象
• 2.3.1 实验材料和方法
• 2.3.2 透射电镜观察分析
• 2.3.3 X射线衍射图谱分析
• 2.4 Al-Cu合金在二向反复累积变形中析出相的室温回溶现象
• 2.4.1 实验材料和方法
• 2.4.2 透射电镜观察
• 2.4.3 X射线衍射图谱分析
• 2.4.4 析出相回溶的金相定量分析
• 2.5 Al-Cu合金在等径角挤压（ECAP）变形中析出相的室温回溶现象
• 2.5.1 实验材料和方法
• 2.5.2 透射电镜（TEM）观察分析
• 2.5.3 X射线衍射分析
• 2.5.4 小角度X射线散射图谱分析
• 2.6 Al-Cu合金在多向压缩变形中析出相的室温回溶现象
• 2.6.1 试验材料和方法
• 2.6.2 透射电镜观察分析
• 2.6.3 X射线衍射图谱分析
• 2.6.4 小角度X射线散射图谱分析
• 2.7 分析与讨论
• 2.8 本章小结
• 第三章 Al-Cu合金析出相在低温强塑性变形中的演变过程
• 3.1 引言
• 3.2 实验材料与方法
• 3.3 θ″析出相在低温强塑性变形中的演变过程
• 3.3.1 θ″相在等径角挤压中的演变
• 3.3.2 θ″相在多向压缩中的演变
• 3.4 θ′相在低温强塑性变形中的演变过程研究
• 3.4.1 θ′相在等径角挤压中的演变
• 3.4.2 θ′相在多向压缩中的演变
• 3.5 θ相在低温强塑性变形中的演变过程研究
• 3.5.1 θ相在等径角挤压中的演变
• 3.5.2 θ相在多向压缩中的演变
• 3.6 分析与讨论
• 3.7 本章小结
• 第四章 强塑性变形中合金硬度变化与析出相回溶的关系
• 4.1 引言
• 4.2 Al-Cu合金在等径角挤压变形中硬度的变化
• 4.2.1 实验材料与方法
• 4.2.2 硬度测试结果与分析
• 4.2.3 透射电镜观察及X射线衍射图谱分析
• 4.3 Al-Cu合金在多向压缩变形中的硬度变化
• 4.3.1 实验材料与方法
• 4.3.2 硬度测试结果与分析
• 4.3.3 透射电镜观察及X射线衍射图谱分析
• 4.4 分析与讨论
• 4.4.1 加工硬化与回溶软化的综合作用
• 4.4.2 MAC变形和ECAP变形时硬度变化规律的对比
• 4.5 本章小结
• 第五章 强变形诱导析出相回溶形成的过饱和固溶体再析出行为的研究
• 5.1 引言
• 5.2 实验材料与方法
• 5.3 Al-Cu合金在析出相回溶后继续变形时的再析出行为研究
• 5.3.1 含θ″相试样继续变形过程的再析出
• 5.3.2 含θ′相试样继续变形过程中的再析出
• 5.3.3 含θ相试样继续变形过程中的再析出
• 5.4 Al-Cu合金在强塑性变形停止后再加热过程中的再析出
• 5.4.1 含θ″相试样强塑性变形停止后再加热过程中的再析出
• 5.4.2 含θ′相试样强塑性变形停止后再加热过程中的再析出
• 5.4.3 含θ相试样强塑性变形停止后再加热过程中的再析出
• 5.5 讨论与分析
• 5.6 本章小结
• 第六章 影响析出相低温回溶速度因素的研究
• 6.1 引言
• 6.2 实验材料与方法
• 6.3 应变量对析出相低温回溶速度的影响
• 6.4 析出相界面结构对析出相低温回溶速度的影响
• 6.5 变形方式对析出相低温回溶速度的影响
• 6.6 应变速度对析出相低温回溶速度的影响
• 6.7 分析与讨论
• 6.8 本章小结
• 第七章 析出相低温回溶机理的研究
• 7.1 引言
• 7.2 强变形诱导析出相低温回溶热力学分析
• 7.2.1 强塑性变形合金的自由能曲线分析—"畸变自由能假说"
• 7.2.2 析出相低温回溶机理—"晶核临界尺寸说"
• 7.3 强变形诱导析出相低温回溶微观机制分析
• 7.3.1 位错直接作用机制
• 7.3.2 位错间接作用机制
• 7.3.3 界面扩散机制
• 7.3.4 空位机制
• 7.4 本章小结
• 第八章 强变形诱导析出相回溶现象的应用基础研究
• 8.1 引言
• 8.2 实验材料与方法
• 8.3 试样的检测分析
• 8.4 强变形诱导析出相低温回溶对晶粒细化过程的影响研究
• 8.4.1 强变形诱导析出相低温回溶对晶粒细化程度的影响
• 8.4.2 强变形诱导析出相低温回溶对晶粒细化均匀性的影响
• 8.5 强变形诱导析出相低温回溶对热稳定性的影响研究
• 8.5.1 低温退火对强变形试样的晶粒尺寸和高角晶界百分数的影响
• 8.5.2 低温退火对强变形试样的硬度影响
• 8.6 强变形诱导析出相低温回溶现象的应用基础研究趋势
• 8.7 本章小结
• 第九章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读博士学位期间主要的研究成果