复方交泰巴布剂制备工艺及其质量分析研究

论文摘要

目的：对复方交泰巴布剂制备工艺及其质量分析进行研究,试图研制一种敷贴穴位、对失眠具有良好辅助治疗效果的外用巴布剂制剂。方法：1提取工艺研究：①肉桂挥发油提取工艺研究：采用水蒸气蒸馏法提取,以挥发油提取量为考察指标,选择浸泡时间、加水量、粉碎粒度、提取时间为影响因素,通过L9（34）正交试验优选提取工艺条件；②黄连的乙醇回流提取工艺研究：以黄连生物碱提取量为考察指标,采用紫外分光光度法测定生物碱含量,选择乙醇浓度、溶剂用量、提取时间、提取次数为影响因素,通过L9（34）正交试验优选处方中黄连药材的乙醇回流提取工艺条件。③黄连、肉桂等药材的不同提取工艺比较研究：以黄连生物碱提取量或肉桂挥发油提取量为考察指标,对黄连、肉桂等进行水提,醇提,分提,合提的比较研究,选择合适的提取工艺。2复方交泰巴布剂成型工艺研究：经预试验及资料的查阅,确定基质的种类及用量范围,以外观、初黏力、膜残留量为评价指标,采用L,8（37）正交试验对复方交泰巴布剂的基质组成进行优选。3复方交泰巴布剂质量分析研究：采用薄层色谱法对制剂中肉桂药材进行鉴别；依据中国药典中相关规定,对制剂的含膏量、初黏力、重量差异、赋型性、耐热性进行检查；制定制剂中盐酸小檗碱含量HPLC测定方法。测定色谱条件为：色谱柱：ZORBAX SB柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（35：65）（每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0）；检测波长为345nm；流速：1.0ml·min-1。结果：1提取工艺研究：①优选的肉桂挥发油提取工艺条件为：取10-30目肉桂药材,加8倍量水,浸泡2h,然后提取4h；②优选的黄连乙醇回流提取工艺条件为：药材加4倍量50%乙醇,提取3次,每次提取2小时。3批验证试验黄连中盐酸小檗碱的平均提取率为8.4%。③黄连肉桂等药材的不同提取工艺比较研究结果：肉桂单独水蒸气提取挥发油,收集水提取液,黄连与珍珠母合并以50%乙醇提取为最优工艺。2优选复方交泰巴布剂的基质组成为：浸膏量-聚丙烯酸钠-甘油-氢氧化铝-微晶纤维素-柠檬酸-蒸馏水=0.9：1.5：5：0.05：1：0.2：20。3复方交泰巴布剂质量分析研究：制剂中肉桂药材的薄层色谱鉴别方法简单,图谱清晰,阴性对照无干扰。制剂的含膏量、初黏力、重量差异、赋型性、耐热性符合中国药典规定。制剂中盐酸小檗碱含量测定结果显示：线性范围为0.02μg～0.2μg（r=0.9998）；稳定性试验：RSD为0.87%；重复性试验：盐酸小檗碱平均含量为0.7252%（RSD=1.53%）；平均加样回收率为97.31%（RSD=1.26%）；3批制剂中盐酸小檗碱含量分别为39.52mg/贴、38.80mg/贴、40.25mg/贴。结论：通过较系统的提取工艺、制剂成型工艺、质量分析等研究,为复方交泰巴布剂的制备开发奠定了良好的基础。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 前言
• 第一部分 复方交泰巴布剂提取工艺研究
• 一、复方交泰巴布剂处方简述
• 二、肉桂提取工艺研究
• 1 仪器与试药
• 2 方法与结果
• 三、黄连提取工艺的研究
• 1 仪器与试药
• 2 试验与结果
• 四、黄连、肉桂等药材水提、醇提、分提、合提的比较研究
• 1 仪器与试药
• 2 试验与结果
• 3 讨论
• 六、复方交泰巴布剂提取工艺流程图
• 第二部分 复方交泰巴布剂成型工艺研究
• 1 材料与仪器
• 2 基质辅料的选取
• 3 正交试验优选基质配比
• 4 巴布剂的制备
• 5 巴布剂的评价指标、检测方法及评分标准
• 6 优选基质配比的验证
• 7 复方交泰巴布剂制备工艺流程图
• 8 小结
• 第三部分 复方交泰巴布剂质量分析研究
• 一、名称
• 二、处方
• 三、药材的质量标准
• 四、制法
• 五、性状
• 六、鉴别
• 七、检查
• 1 黏着力检查
• 2 赋型性检查
• 3 耐热性检查
• 4 含膏量检查
• 5 重量差异检查
• 八、盐酸小檗碱含量测定
• 1 仪器与试药
• 2 试验方法与结果
• 3 讨论
• 九、功能与主治
• 十、用法与用量
• 十一、规格
• 十二、贮藏
• 结语与创新
• 文献综述
• 1、关于中药治疗失眠的综述
• 2、关于本方治疗失眠机理的探讨
• 3、处方组成及方中各药文献综述
• 已发表论文
• 参考文献
• 致谢