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修饰及取代型多金属氧簇的合成、晶体结构及性能研究

2020-12-17阅读(592)

修饰及取代型多金属氧簇的合成、晶体结构及性能研究

论文摘要

多金属氧簇化合物（POMs）是一大类多核化合物,它有着确定的结构、较好的热稳定性、氧化还原性、水溶性及酸性,而且很多经典的POMs还具有纳米尺寸。多金属氧簇化合物本身的结构多样、性质可调,而且在光、电、磁、催化、医药及材料等领域都有着广泛的应用前景,因此一直是研究的热点之一。本文利用水热及常规合成方法,以分子自组装的原理,通过调节反应条件成功合成出7个多金属氧簇化合物及1个新型混合金属配位聚合物。通过X-射线单晶衍射、红外光谱、X-射线粉末衍射、热重、元素分析等手段对所合成化合物进行了表征,对一些化合物的荧光及光致变色性进行了初步研究。主要成果如下：[Cu（phen）2（HPW12O40）]·（phen） （1）（C6H6NO2）·（C5H6N）2·[PMo12O40].（C6H5NO2）·2H2O （2）[Cu（en）2]2H2[{Cu（en）2}2（H2W12O42）]·6.5H2O （3）[Na6（H2O）14]H4[H2W12O42]·4H2O （4）[Cu（2,2-bpy）（Mo2O7）] （5）Cu2（phen）2（μ-0）2Mo（C4H305）2·7H2O（6）[Na（H2O）3]8H4[Mn4（H2O）2（GeW9O34）2]·13H2O（7）[Na（H2O）3]4H5[{Na（H2O）2}3{Mn（H2O）}3（SbW9O33）2]·11H2O （8）化合物1和2为Keggin结构多金属氧簇超分子化合物：化合物1中,[Cu（phen）2]2+配阳离子和游离的phen通过氢键形成螺旋链缠绕在多金属氧簇周围,并进一步拓展为三维网络结构；化合物2中质子化的异烟酸靠氢键形成一维链状结构,吡啶分子游离在多酸周围,且2具有光致变色性。化合物3、4、5为同多金属氧簇,3为同’多阴离子四支撑铜配合物的一维长链,并通过氢键作用力拓展为三维网络结构；4为Na氧簇短链连接同多阴离子形成二维层状结构；5为过渡金属配合物桥联钼多金属氧簇形成的一维长链。化合物6为混金属形成的手性配位聚合物,苹果酸桥联金属和金属配合物形成螺旋链。化合物7和8为过渡金属Mn取代的夹心型多金属氧簇化合物,7中多阴离子通过Na的连接形成二维层状,8通过Na与桥基和端基氧的桥联形成三维孔洞结构。

论文目录

  • 中文摘要
  • Abstract
  • 中文文摘
  • 目录
  • 绪论
  • 0.1 多金属氧簇化学概述
  • 0.2 多金属氧簇化合物的主要合成方法
  • 0.2.1 水热合成
  • 0.2.2 室温固相合成
  • 0.2.3 低共融法合成
  • 0.3 多金属氧簇化学的合成、晶体结构及研究进展
  • 0.3.1 同多金属氧簇
  • 0.3.2 杂多金属氧簇
  • 0.3.2.1 过渡金属取代的杂多金属氧簇
  • 0.3.2.2 修饰的杂多金属氧簇
  • 04 多金属氧簇化合物的应用
  • 0.4.1 催化化学
  • 0.4.2 药物化学
  • 0.4.3 电化学
  • 0.4.4 材料化学
  • 0.5 选题思想及研究目的
  • 第一章 饱和Keggin结构杂多阴离子的多金属氧簇化合物的水热合成、晶体结构及性质
  • 1.1 前言
  • 1.2 仪器与试剂
  • 1.2.1 实验仪器
  • 1.2.2 X-射线晶体衍射数据的收集与解析
  • 1.2.3 主要试剂
  • 1.3 化合物的合成
  • 2(HPW12O40)]·（phen）（1）的合成'>1.3.1 [Cu（phen）2(HPW12O40)]·（phen）（1）的合成
  • 6H6NO2）·（C5H6N）2·[PMo12O40]·（C6H5NO2）·2H2O（2）的合成'>1.3.2 （C6H6NO2）·（C5H6N）2·[PMo12O40]·（C6H5NO2）·2H2O（2）的合成
  • 1.4 晶体结构解析
  • 1.4.1 化合物（1）的单晶结构解析
  • 1.4.2 化合物（2）的单晶结构解析
  • 1.5 结果与讨论
  • 1.5.1 单晶结构描述
  • 1.5.1.1 化合物（1）的单晶结构描述
  • 1.5.1.2 化合物（2）的单晶结构描述
  • 1.5.2 红外光谱
  • 1.5.3 热重分析
  • 1.5.4 粉末X-射线衍射
  • 1.5.5 固体紫外分析
  • 1.6 本章小结
  • 第二章 过渡金属修饰的同多金属氧簇化合物的合成、晶体结构及性质
  • 2.1 前言
  • 2.2 仪器与试剂
  • 2.2.1 实验仪器
  • 2.2.2 主要试剂
  • 2.3 化合物的合成
  • 2]2H2[{Cu（en）2}2(H2W12O42)]·6.5H2O（3）的合成'>2.3.1 [Cu（en）2]2H2[{Cu（en）2}2(H2W12O42)]·6.5H2O（3）的合成
  • 6（H2O）14]H4[H2W12O42]·4H2O（4）的合成'>2.3.2 [Na6（H2O）14]H4[H2W12O42]·4H2O（4）的合成
  • 2O7）]（5）的合成'>2.3.3 [Cu（2,2-bpy）（Mo2O7）]（5）的合成
  • 2（phen）2（μ-O）2Mo（C4H3O5）2·7H2O（6）的合成'>2.3.4 Cu2（phen）2（μ-O）2Mo（C4H3O5）2·7H2O（6）的合成
  • 2.4 晶体结构解析
  • 2.4.1 化合物（3）和（4）的单晶结构解析
  • 2.4.2 化合物（5）的单晶结构解析
  • 2.4.3 化合物（6）的单晶结构解析
  • 2.5 结果与讨论
  • 2.5.1 单晶结构描述
  • 2.5.1.1 化合物（3）单晶结构描述
  • 2.5.1.2 化合物（4）单晶结构描述
  • 2.5.1.3 化合物（5）单晶结构描述
  • 2.5.1.4 化合物（6）单晶结构描述
  • 2.5.2 红外光谱
  • 2.5.3 热重分析
  • 2.5.4 粉末X-射线衍射
  • 2.5.5 固体荧光分析
  • 2.6 本章小结
  • 第三章 夹心型多金属氧簇化合物的合成及性质研究
  • 3.1 前言
  • 3.2 仪器及试剂
  • 3.2.1 实验仪器
  • 3.2.2 主要试剂
  • 3.3 化合物的合成
  • 2O）3]8H4[Mn4（H2O）2(GeW9O34)2]·13H2O（7）的合成'>3.3.1 [Na（H2O）3]8H4[Mn4（H2O）2(GeW9O34)2]·13H2O（7）的合成
  • 2O）3]4H5[{Na（H2O）2}3{Mn（H2O）}3(SbW9O33)2]·11H2O（8）的合成'>3.3.2 [Na（H2O）3]4H5[{Na（H2O）2}3{Mn（H2O）}3(SbW9O33)2]·11H2O（8）的合成
  • 3.4 晶体结构解析
  • 3.4.1 化合物（7）的单晶结构解析
  • 3.4.2 化合物（8）的单晶结构解析
  • 3.5 结果与讨论
  • 3.5.1 单晶结构描述
  • 3.5.1.1 化合物（7）的单晶结构描述
  • 3.5.1.2 化合物（8）的单晶结构描述
  • 3.5.2 红外光谱
  • 3.5.3 热重分析
  • 3.5.4 粉末X-射线衍射
  • 3.6 本章小结
  • 第四章 结论
  • 参考文献
  • 攻读学位期间承担的科研任务与主要成果
  • 致谢
  • 个人简历

    • 相关论文文献

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