论文摘要
目的建立单滴液相微萃取-高效液相色谱法测定槐花米及其制剂血栓心脉宁胶囊中芦丁含量的方法。方法利用自制液相微萃取装置,选用100μl的正丁醇为萃取有机溶剂、0.01 mol/L HCl3.00 ml为供相、搅拌速度为600 r/min和萃取时间为10 min,萃取后,用100μl甲醇溶解萃出物,进样20μl经高效液相色谱仪分析,采用C＿（18）柱,流动相为甲醇:1%冰醋酸（50:50）,流速0.8ml/min,柱温30℃,在波长257 nm处,测定中药及其制剂中的芦丁含量。结果芦丁的线性范围为10～100μg/ml（n=5,r=0.9925）,槐花米中芦丁的平均加样回收率为（101.7±5.5）%（n=9）,血栓心脉宁胶囊中芦丁的平均加样回收率为（103.44±3.3）%（n=9）,RSD均小于8.5%,检测限1.0μg/ml。结论该方法能有效地去除复杂基体的干扰,有机溶剂消耗少,作为一种快速、有效、灵敏的复杂样品前处理技术,可用于槐花米及其制剂血栓心脉宁胶囊中芦丁的含量测定。目的建立基于中空纤维为支持体的液相微萃取/后萃取-高效液相色谱法同时测定中药苦参、复方苦参注射液及生物样品中氧化苦参碱和苦参碱含量的方法。方法利用自制的微萃取装置,选择异丙醇为萃取有机溶剂,pH9的NaOH 2.00 ml为供相,pH4的HCl为接受相,聚丙烯腈纤维的长度为10 cm,搅拌速度为1500 r/min,萃取时间为30min。萃取完成后,进样20μl经高效液相色谱仪分析,采用C18柱,流动相为甲醇:pH6.0磷酸盐缓冲液（57:43）,流速为0.8 ml/min,柱温35℃,在波长220 nm处,测定中药、制剂及生物样品中氧化苦参碱和苦参碱的含量。结果中药及制剂中,线性范围为:氧化苦参碱11～437μg/ml,苦参碱10～433μg/ml,相关系数均大于0.999。精密度实验:氧化苦参碱RSD均小于9.4%,苦参碱RSD均小于6.7%。复方苦参注射液中平均回收率:氧化苦参碱83.0%～116.1%;苦参碱108.8%～117.8%。苦参药材中氧化苦参碱的平均回收率为:104.3%～114.7%。检测限为:氧化苦参碱1.0μg/ml;苦参碱1.0μg/ml。血浆中线性范围为:氧化苦参碱5～119μg/ml,苦参碱3～117μg/ml,相关系数均大于0.997。精密度实验:氧化苦参碱RSD均小于5.9%,苦参碱RSD均小于5.1%。平均回收率:氧化苦参碱88.8%～106.4%;苦参碱96.0%～104.2%。检测限为:氧化苦参碱1.4μg/ml;苦参碱1.0μg/ml。肝脏中线性范围为:苦参碱3～131μg/ml（n=5,r=0.9995）。精密度实验:苦参碱RSD均小于6.8%。苦参碱平均回收率为:93.7%～101.6%。苦参碱检测限为:1.0μg/ml。结论该方法能有效去除复杂机体的干扰,提高了选择性,有机溶剂消耗少,是一种快速、精确、灵敏的同时测定氧化苦参碱和苦参碱的方法。目的基于中空纤维支持的非水液相微萃取/后萃取-高效液相色谱法同时测定中药银杏叶中槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量。方法利用自制的微萃取装置,考察了中空纤维种类、萃取溶剂种类、供相与接受相pH、搅拌速度、萃取时间的影响,选定了聚砜纤维长度为10 cm,萃取溶剂为正辛醇,接受相为pH10的NaOH,供相为2.00 ml含HCl10-3mol/L的甲醇溶液,搅拌速度为1500 r/min,萃取时间为30 min。萃取完成后,进样20μl经高效液相色谱仪分析,采用C18柱,流动相为甲醇:0.4%磷酸（60∶40）,流速为0.8 ml/min,柱温30℃,在波长360 nm处分析测定,在该条件下达到了令人满意的萃取效果。结果槲皮素、山柰素与异鼠李素的线性范围分别为:3.63～49.36μg/ml、3.63～49.36μg/ml和1.85～25.19μg/ml,相关系数均大于0.994。平均回收率分别为:（95.6±4.8）%（n=5）、（107.5±5.3）%（n=5）和（103.4±4.1）%（n=5）。RSD分别为:4.6%、3.7%和4.3%。检测限分别为:40、70和90 ng/ml。结论本文首次提出非水液相微萃取/后萃取方式,并成功地将其应用于中药中槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量测定。
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