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磺酰胺及其席夫碱过渡金属配合物的合成，表征和晶体结构

2020-11-29阅读(223)

磺酰胺及其席夫碱过渡金属配合物的合成，表征和晶体结构

论文摘要

本文以磺酰胺及其席夫碱为研究对象,选用乙二胺、丙二胺、邻苯二胺、二乙三胺以及联苯胺为原料,得到了五种磺酰胺及八种磺酰胺席夫碱配体。采用常规溶液法、微波以及电解反应的方法,合成了20种过渡金属的化合物,其中得到了18个化合物的单晶。用元素分析、X-射线单晶衍射、XRD、IR、UV-Vis、TG对化合物进行了表征,同时也进行了部分量子化学计算。在第2和第3章中,以乙二胺为基础,合成了N-tosyl-乙二胺（Tsen）,使其与水杨醛、5-溴水杨醛、2-羟基-1-萘醛以及吡啶甲醛反应,得到了4种磺酰胺Schiff碱配体,并以此为基础合成了它们的过渡金属配合物,得到了11个配合物的单晶,分别为[Cu（Tsen）2]（1）、[Cu（salTsen）（H2O）]（2）、[Cu（salTsen）2]（3）、[Ni（salTsen）2]（4）、[Zn（salTsen）2]·H2O（5）、[Cu（sal）（phen）]ClO4（6）、[Cu（5-Brsal- Tsen）2]（7）、[Cu（5-BrsalTsen）（H2O）]（8）、[Cu（napnTsen）2]（9）、[Cu（naphTsen）（H2O）]2（10）和[Mn（pyTsen）2Cl2]·1.5H2O（11）。在第4章中,以1,2-丙二胺为基础,得到了一个Schiff碱配合物的单晶,[Cu（salTspn）（H2O）]（12）。以邻苯二胺为基础,得到了三个Schiff碱及其配合物,其中得到了一个配合物的单晶[Cu（salTsophan）（H2O）]（13）。在第5章中,以二乙三胺为基础,得到了双磺酰化二乙三胺,与不同金属铜盐反应,得到了两个化合物的单晶,分别为[Cu2（bisTsdeta）2（H2O）2]（17）和[Cu（mal）2（bisTsdeta）2·H2O]（18）。而反应条件改变时,还得到了磺酰基断裂的Schiff碱配合物[Cu（saldeta）（H2O）]Cl（19）。以刚性的联苯胺为基础,得到了超分子化合物bisTsBZD·2DMF（20）。对于磺酰胺席夫碱配体的配位模式来说,有负一价双齿HL·（3、4、5、7、9）,负二价三齿L2-（2、8、12、13）和负二价四齿μ2桥联（10）三种。对于配合物的结构来说,有磺酰基氧桥联的双核结构（10、17）,酰胺或其席夫碱配位的单核结构（1、2、3、4、5、7、8、9、11、12、13）,酰胺未配位的超分子结构（18、20）以及磺酰基断裂的单核配合物（6、16、19）。从化合物的堆积模式来说,配合物2、8和12的配体具有相似的结构,其结构中都为螯合环与芳环间先以双重π…π作用形成双聚体,双聚体间以弱相互作用（2π…π和C—H…O,8π…π和O—H…O,12C—H…π和O—H…O）连接成二维（2、8）和三维结构（12）:配合物3、7和9的配体中的醛不同,其分子间分别为π…π连成的一维链（3、7）和C—H…π形成的二维结构（9）;配合物3、4、5的配体相同而金属离子不同,但分别以弱作用力（3π…π,4C—H…π,N—H…O和C—H…O,5C—H…π和N—H…O）堆积成一维（3）和三维结构（4、5）;配合物10和13的配体相对于配合物2、8和12,刚性增强,则分别为弱作用力（10O—H…O、C—H…O和C—H…π,13π…π和Cu…O）形成的三维（10）和一维（13）结构。磺酰胺的配合物1和17,均由弱作用力（1N—H…O和C—H…π:17C—H…π和C—H…O）连接成二维结构。酰胺未配位的超分子化合物18和20,则分别为N—H…O连接成的二维结构与C—H…O连接成的三维结构。磺酰基断裂残片的配合物6、16和19,分别为π…π形成的一维链（6、16）和N—H…Cl与O—H…O形成的二维结构（19）。而且,化合物5和19中正是因为这些弱作用力的存在,形成了平面上的（4,4）拓扑结构。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 文献综述
  • 1.1 配位化学的发展
  • 1.2 Schiff碱及其配合物
  • 1.2.1 Schiff碱缩合反应机理
  • 1.2.2 各类Schiff碱的合成方法
  • 1.2.3 Schiff碱的分类
  • 1.2.4 Schiff碱配合物的应用研究
  • 1.2.4.1 在生物及药物活性方面
  • 1.2.4.2 在催化领域方面
  • 1.2.4.3 在功能材料方面
  • 1.2.4.4 在螯合剂方面
  • 1.3 对甲苯磺酰胺及其Schiff碱配合物
  • 1.3.1 N-tosyl-氨基酸
  • 1.3.2 N-tosyl二胺
  • 1.3.3 磺酰胺类Schiff碱
  • 1.3.3.1 N-tosyl-二胺与醛类的缩合
  • 1.3.3.2 N-tosyl-邻氨基苯甲醛与胺类的缩合
  • 1.4 论文选题
  • 1.5 仪器设备及测试条件
  • 1.5.1 仪器设备
  • 1.5.2 测试手段
  • 参考文献
  • 第2章 N-Tosyl-乙二胺席夫碱过渡金属配合物的合成、表征和晶体结构（I）
  • 2.1 引言
  • 2.2 配体和配合物的合成
  • 2.2.1 试剂
  • 2.2.2 配体的合成
  • 2.2.3 配合物的合成
  • 2.3 配体及配合物的表征
  • 2.3.1 XRD
  • 2.3.2 红外光谱
  • 2.3.3 紫外-可见光谱
  • 2.3.4 热分析
  • 2.4 配合物晶体结构测定
  • 2.4.1 配合物晶体结构测定
  • 2.4.2 配合物的晶体结构
  • 2]（1）'>2.4.2.1[Cu（Tsen）2]（1）
  • 1（H2O）]（2）'>2.4.2.2[CuL1（H2O）]（2）
  • 1）2]（3）'>2.4.2.3[Cu（HL1）2]（3）
  • 1）2]（4）'>2.4.2.4[Ni（HL1）2]（4）
  • 1）2]·H2O（5）'>2.4.2.5[Zn（HL1）2]·H2O（5）
  • 4（6）'>2.4.2.6[Cu（sal）（phen）]ClO4（6）
  • 2.5 配合物3-5的结构对比
  • 2.6 本章小结
  • 参考文献
  • 第3章 N-Tosyl-乙二胺席夫碱过渡金属配合物的合成、表征和晶体结构（Ⅱ）
  • 3.1 引言
  • 3.2 配体和配合物的合成
  • 3.2.1 试剂
  • 3.2.2 配体的合成
  • 3.2.3 配合物的合成
  • 3.3 配体及配合物的表征
  • 3.3.1 XRD
  • 3.3.2 红外光谱
  • 3.3.3 紫外-可见光谱
  • 3.3.4 热分析
  • 3.4 配合物晶体结构测定
  • 3.4.1 配合物晶体结构测定
  • 3.4.2 配合物的晶体结构
  • 2）2]（7）'>3.4.2.1[Cu（HL2）2]（7）
  • 2（H2O）]（8）'>3.4.2.2[CuL2（H2O）]（8）
  • 3）2]（9）'>3.4.2.3[Cu（HL3）2]（9）
  • 3（H2O）]2（10）'>3.4.2.4[CuL3（H2O）]2（10）
  • 4）2Cl2]·1.5H2O（11）'>3.4.2.5[Mn（HL4）2Cl2]·1.5H2O（11）
  • 3.5 配合物的结构对比
  • 3.6 本章小结
  • 参考文献
  • 第4章 N-Tosyl-1,2-丙二胺和N-Tosyl-邻苯二胺席夫碱铜（Ⅱ）配合物的合成、表征和晶体结构
  • 4.1 引言
  • 4.2 配体和配合物的合成
  • 4.2.1 试剂
  • 4.2.2 配体的合成
  • 4.2.3 配合物的合成
  • 4.3 配体及配合物的表征
  • 4.3.1 XRD
  • 4.3.2 红外光谱
  • 4.3.3 紫外-可见光谱
  • 4.3.4 热分析
  • 4.4 量子化学计算
  • 4.5 配合物晶体结构测定
  • 4.5.1 配合物晶体结构测定
  • 4.5.2 配合物的晶体结构
  • 5（H2O）]（12）'>4.5.2.1[CuL5（H2O）]（12）
  • 6（H2O）]（13）'>4.5.2.2[CuL6（H2O）]（13）
  • 4.5.2.3[Cu（salophan）]（16）
  • 4.6 配合物的结构比较
  • 4.7 本章小结
  • 参考文献
  • 第5章 N,N"-Ts-二乙三胺和N,N'-Ts-联苯胺及其化合物的合成、表征和晶体结构
  • 5.1 引言
  • 5.2 配体和配合物的合成
  • 5.2.1 试剂
  • 5.2.2 配体的合成
  • 5.2.3 化合物的合成
  • 5.3 配体及配合物的表征
  • 5.3.1 XRD
  • 5.3.2 红外光谱
  • 5.3.3 紫外-可见光谱
  • 5.3.4 热分析
  • 5.4 量子化学计算
  • 5.5 化合物晶体结构测定
  • 5.5.1 化合物晶体结构测定
  • 5.5.2 化合物的晶体结构
  • 2（BisTsdeta）2（H2O）2]（17）'>5.5.2.1[Cu2（BisTsdeta）2（H2O）2]（17）
  • 2（BisTsdeta）2·H2O（18）'>5.5.2.2 Cu（mal）2（BisTsdeta）2·H2O（18）
  • 2O）]Cl（19）'>5.5.2.3[Cu（saldeta）（H2O）]Cl（19）
  • 5.5.2.4 BisTsBZD·2DMF（20）
  • 5.6 本章小结
  • 参考文献
  • 第6章 总结与展望
  • 6.1 总结
  • 6.2 展望
  • 附录
  • 攻读博士学位期间科研成果
  • 致谢

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