中药八角茴香质量控制研究

论文摘要

八角茴香为木兰科八角属植物八角茴香Illicium verum Hook.f.的干燥成熟果实,现作为常用中药收载于2005年版《中华人民共和国药典》一部。本研究以八角茴香药材为研究对象,收集了不同产地、不同批次的八角茴香样品共19个,考察了八角茴香药材中活性成分的含量测定方法,建立了八角茴香挥发油GC指纹图谱,较系统和全面地研究了八角茴香药材的质量控制方法。1.通过正交试验完善了2005年版《中华人民共和国药典》一部中规定的八角茴香挥发油的提取工艺,确立了八角茴香挥发油的提取条件为:药材粉碎过40目筛、10倍溶剂、无需浸泡、微沸提取3小时。2.利用毛细管气相色谱法建立了八角茴香挥发油的指纹图谱。GC条件为使用DB-1毛细管气相色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）,采用程序升温的方法,在50min内,温度从70℃以2℃/min的速率线性升至200℃,并在70℃和200℃分别维持5min。检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度为250℃。对19批八角茴香挥发油样品进行GC指纹图谱分析,获得20个特征峰,然后对挥发油色谱指纹图谱所得数据进行聚类分析,将19批药材分成四类,其中第Ⅰ类和第Ⅱ类为推荐品。选取11个产地的推荐品药材图谱建立共有模式,并计算各产地样品的相似度。采用GC-MS对八角茴香挥发油的化学成分进行分析,发现反式茴香醚的含量达到80%以上。3.采用气相色谱内标对比法对国内9个产地的八角茴香样品中的反式茴香醚成分进行了含量测定。建立了气相色谱条件为DB-1毛细管气相色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）,采用程序升温方法,检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度为250℃。反式茴香醚在0.34～2.38μg/μL（r=0.9998,n=6）浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。测得广西地区八角茴香的挥发油中反式茴香醚含量最高为89%（w/w）;云南地区八角茴香的挥发油中反式茴香醚含量最低为0.63%（w/w）。本论文建立的八角茴香质量控制方法准确、易行,重复性好,为全面评价八角茴香药材质量提供了依据。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 第一章 前言
• 1.1 中药质量控制研究现状
• 1.2 中药质量的色谱指纹图谱评价方法
• 1.3 中药八角茴香研究概况
• 1.4 立题依据和研究思路
• 第二章 八角茴香挥发油提取工艺的研究
• 2.1 仪器
• 2.2 样品的收集与预处理
• 2.3 实验方法
• 2.4 实验结果
• 2.5 讨论
• 第三章 八角茴香气相色谱指纹图谱研究
• 3.1 仪器、试剂、药品与样品
• 3.2 总离子流图的获得
• 3.3 实验方法
• 3.4 气相色谱指纹图谱的建立
• 3.5 色谱指纹图谱质量评价方法的确立
• 3.6 讨论
• 第四章 气相色谱内标对比法测定八角茴香油中反式茴香醚含量
• 4.1 仪器、试剂与药品
• 4.2 样品的收集与预处理
• 4.3 反式茴香醚含量测定方法的考察
• 4.4 实验结果
• 4.5 讨论
• 第五章 实验结论
• 参考文献
• 附图
• 致谢
• 发表文章