负载磷钨酸的氧化锆纳米管性能研究

论文摘要

本文在有机溶液中以电化学阳极氧化法制备二氧化锆纳米管阵列。利用SEM, TEM，XRD，FTIR等分析测试手段对所制备的样品进行了形貌和结构的表征。利用制备的二氧化锆纳米管负载磷钨酸制备成催化剂，对催化剂进行了表征，并进行了酯化反应实验。1.在含有F-离子的有机溶液中采用阳极氧化方法制备ZrO2纳米管阵列。在前期实验探索的基础上，采用比较成熟的制备工艺来制备氧化锆纳米管阵列。电解液组成：甲酰胺（FA） +甘油（体积比1:1） + 1.0 wt % NH4F +1 wt % H2O，实验证实此条件制备的氧化锆纳米管阵列排列整齐、管径均匀，管长比较长。同时根据氧化锆纳米管的生长过程，提出了生长机理。此外，采用不同的处理工艺对纳米管阵列进行整形和优化。2．催化剂最佳制备工艺是：利用400℃退火后的氧化锆纳米管固载磷钨酸，磷钨酸的负载量为35%，然后在200℃的空气氛围内焙烧。3．合成油酸乙酯实验最佳反应条件为：乙醇和油酸摩尔比为6:1，催化剂用量为5mass%，反应时间为4 h，最终反应转化率可以达到86.27%。催化合成月桂酸乙酯的最佳反应条件为：醇酸摩尔比为5:1，催化剂用量为4 mass%，最佳反应时间为4 h。催化合成硬脂酸乙酯的最佳反应条件为：醇酸摩尔比为6:1；催化剂用量是5 mass%，反应时间亦为4h。

论文目录

• 摘要
• abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 氧化锆纳米管的性质及其制备方法
• 1.1.1 纳米材料概述
• 1.1.2 氧化锆的性质及应用
• 1.1.3 氧化锆纳米材料的制备方法
• 1.2 磷钨酸的性质及应用
• 1.2.1 磷钨酸的性质
• 1.2.2 磷钨酸固载用载体的研究
• 1.3 氧化锆固载磷钨酸催化剂研究现状
• 1.3.1 氧化锆固载磷钨酸催化剂性能和应用概述
• 3PW/ZrO₂催化剂在生物柴油合成中的研究意义'>1.3.2 H₃PW/ZrO₂催化剂在生物柴油合成中的研究意义
• 1.4 本文的研究思路和主要内容
• 第二章 实验原料、设备及检测手段
• 2.1 实验原料和设备
• 2.2 实验检测手段
• 第三章 氧化锆纳米管的制备、形成机理及优化
• 3.1 引言
• 3.2 氧化锆纳米管的制备及形成机理研究
• 3.2.1 氧化锆纳米管的制备
• 3.2.2 氧化锆纳米管的形成机理的研究
• 3.3 氧化锆纳米管的形貌优化
• 3.3.1 锆片的蚀刻处理工艺
• 3.3.2 氧化锆纳米管样品超声处理工艺
• 3.3.3 氧化锆纳米管样品盐酸浸泡处理工艺
• 3.3.4 两步阳极氧化法制备氧化锆纳米管阵列
• 3.4 氧化锆纳米管的晶型优化
• 3.5 小结
• 第四章 氧化锆纳米管负载磷钨酸催化剂的制备
• 4.1 引言
• 4.2 利用超声促进浸渍法固载磷钨酸
• 4.3 氧化锆纳米管负载磷钨酸催化剂最佳制备工艺探索
• 4.3.1 氧化锆纳米管退火预处理温度对催化剂催化性能的影响
• 4.3.2 催化剂焙烧温度对催化性能的影响
• 4.3.3 磷钨酸负载量对催化剂催化性能的影响
• 4.4 小结
• 第五章 氧化锆纳米管负载磷钨酸催化剂的表征
• 5.1 催化剂形貌分析
• 5.2 催化剂结构分析
• 5.3 催化剂骨架分析
• 5.4 催化剂热稳定性分析
• 第六章 氧化锆纳米管负载磷钨酸催化剂在酯化反应中的应用
• 6.1 催化合成油酸乙酯
• 6.1.1 醇酸摩尔比的影响
• 6.1.2 催化剂用量的影响
• 6.1.3 反应时间的影响
• 6.1.4 催化剂使用寿命
• 6.2 催化合成月桂酸乙酯和硬脂酸乙酯
• 6.2.1 催化合成月桂酸乙酯和硬脂酸乙酯
• 6.2.2 实验工艺的改进
• 6.3 小结
• 第七章 结论
• 参考文献
• 致谢