1-取代-2-吡咯烷酮和3，5-二甲氧基苯甲醛的合成研究

论文摘要

本论文的内容分为两部分: 在第一部分中研究了γ-丁内酯与各类芳伯胺、脂环伯胺及脂肪族伯胺反应合成1-取代-2-吡咯烷酮。吡咯烷酮类化合物是重要的精细化学品及中间体,在精细化工方面应用非常广泛。本论文首先研究了1-苯基-2-吡咯烷酮（NPP）的合成,确定了此类反应的最佳工艺条件。以磷酸为催化剂,γ-丁内酯与苯胺反应,通过蒸馏、分水回收过量苯胺,NPP 直接经减压蒸馏、重结晶予以分离。回收苯胺和蒸馏后残余物作催化剂可以循环使用。该法工艺简单,原料及催化剂可循环利用,从而减轻污染、降低成本。在该工艺条件下又进一步研究了γ–丁内酯与邻、间、对甲基苯胺,邻、对甲氧基苯胺,邻、间、对氟苯胺,邻、间、对氯苯胺,对溴苯胺,邻、对硝基苯胺,对羟基苯胺,4-氨基吡啶,邻、间氨基三氟甲苯,2,4-二氟苯胺等20 种芳胺反应合成1-芳基-2-吡咯烷酮化合物。研究了电子效应和空间效应对该类反应的影响, 比较了不同芳胺在此反应中的反应活性大小。在研究芳胺与γ–丁内酯反应的基础上,又对脂环胺及脂肪胺与γ–丁内酯的反应进行了研究。环己胺与γ–丁内酯反应合成1-环己基-2-吡咯烷酮（CHP）按照上述芳胺与γ–丁内酯的反应操作进行:以磷酸作催化剂,环己胺与γ–丁内酯反应,通过蒸馏、分水回收过量环己胺,CHP 直接经减压蒸馏得到。合成1-烷基-2-吡咯烷酮采用分步方式进行:首先是脂肪胺和γ–丁内酯反应生成羟基酰胺中间体,再加入磷酸催化剂,羟基酰胺脱水关环生成1-烷基-2-吡咯烷酮。研究了γ–丁内酯与正丙胺,正丁胺,异丁胺,仲丁胺,戊胺,己胺,正辛胺,十二胺, 2-羟基乙胺等9 种脂肪胺反应合成1-烷基-2-吡咯烷酮,探讨了反应条件对合成1-烷基-2-吡咯烷酮反应的影响。从而为合成1-取代-2-吡咯烷酮提供了一个简便的合成方法。通过熔点、IR、1HNMR、元素分析等对所合成化合物进行了结构表征。第二部分内容研究了3,5-二甲氧基苯甲醛（DMB）的合成新工艺。DMB是合成醌类、肉桂酸等药物的中间体,本文研究了以对甲基苯胺为起始原料,经溴化、重氮化、光照溴代、酸性水解,甲氧基化制得3,5-二甲氧基苯甲醛的

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 第一部分 1-取代-2-吡咯烷酮的合成研究
• 第一章 概述
• 1.1 1-取代-2-吡咯烷酮合成反应的研究概况
• 1.2 立题依据及课题设计
• 第二章 1-芳基-2-吡咯烷酮的合成研究
• 2.1 试剂与仪器
• 2.2 1-芳基-2-吡咯烷酮的合成
• 2.3 结果与讨论
• 2.4 结论
• 第三章 1-烷基-2-吡咯烷酮的合成研究
• 3.1 试剂与仪器
• 3.2 1-环己基-2-吡咯烷酮的合成研究
• 3.3 1-烷基-2-吡咯烷酮的合成研究
• 3.4 结论
• 参考文献
• 第二部分 3,5—二取代的苯甲醛的合成研究
• 第一章 概述
• 1.1 引言
• 1.2 立题的依据及课题设计
• 第二章 3,5—二甲氧基苯甲醛的合成研究
• 2.1 试剂及仪器设备
• 2.2 3,5-二甲氧基苯甲醛的合成
• 2.3 结果与讨论
• 2.4 结论
• 参考文献
• 研究生期间发表的论文
• 附图
• 致谢