Sr3SiO5:Eu2+的合成与表面改性

论文摘要

近年来,白光LED由于其高效、节能、寿命长、无污染等优点而引起人们的普遍关注。Sr3SiO5:Eu2+作为一种非常有前途的硅酸盐基质黄色荧光粉,不仅具有良好的化学稳定性和热稳定性,而且与传统的铝酸盐基质荧光粉相比,合成温度要至少低100℃左右。但是,这种材料对水比较敏感,暴露在含水气氛下时,其发光性能会迅速下降,因而限制了其应用。而且,荧光粉颗粒与有机体系的分散性差,不利于LED的封装。为了得到性能优良的荧光粉,需要对荧光粉进行表面改性。本文采用高温固相法在还原气氛下合成了 Sr3SiO5:Eu2+荧光粉,并系统研究了煅烧温度、助熔剂含量、Eu2+离子掺杂浓度对荧光粉晶体结构和发光性能的影响,而且研究了S掺杂对Sr3SiO5:Eu2+结构与性能的影响。结果表明,当煅烧温度为140℃、助熔剂含量为3%、Eu2+离子的掺杂量为3%时,所合成的样品纯度较高,几乎没有杂相。少量的S掺杂不会改变荧光粉的结构,掺杂后荧光粉的发光强度高于未掺杂的,同时发射峰出现微小红移。当S的质量分数为1%时,Sr3SiO5:Eu2+荧光粉的发光强度最大,继续增加S的掺杂量时,荧光粉的发光强度逐渐减小。样品的发射峰值位于579.5nm,发出强的橙黄色光。样品的激发光谱为从300nm到500nm的宽带激发谱,在蓝光激发区强度较高。采用硅烷偶联剂和表面活性剂对Sr3SiO5:Eu2+荧光粉进行表面改性。通过实验,研究了分散时间、温度、硅烷偶联剂浓度对表面改性效果的影响,并优化了工艺条件。采用扫描电子显微镜（SEM）、荧光分光光度计、红外光谱分析仪（IR）等对样品进行表征,采用耐水性实验、团聚结块实验、沉降实验对改性前后荧光粉的耐水性和分散性进行表征。结果表明,当分散时间为3h、温度为80℃、硅烷偶联剂浓度为2wt%时,荧光粉的发光强度最高。SEM和IR测试结果表明,荧光粉的表面吸附了一层均匀致密的薄膜;表面改性不会改变荧光粉的激发光谱与发射光谱,只是强度稍有降低,而且,改性后的荧光粉的耐水性和分散性均得到增强。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 第二章 文献综述
• 2.1 白光LED简介
• 2.1.1 白光LED的基本结构与发光原理
• 2.1.2 白光LED实现方式
• 2.1.2.1 单芯片组合荧光粉型白光LED
• 2.1.2.2 多种LED芯片组合实现白光LED
• 2.1.2.3 多量子阱型实现白光LED
• 2.2 白光LED用荧光粉简介
• 2.2.1 白光LED用荧光粉的研究进展
• 2.2.1.1 蓝光转换型荧光粉
• 2.2.1.2 近紫外光转换型荧光粉
• 2.2.2 白光LED用荧光粉的制备方法
• 2.2.2.1 高温固相法
• 2.2.2.2 溶胶凝胶法
• 2.2.2.3 燃烧法
• 2.2.2.4 沉淀法
• 2.2.2.5 水热合成法
• 2.3 白光LED用荧光粉的表面改性研究
• 2.3.1 荧光粉表面改性的方法
• 2.3.1.1 机械球磨法
• 2.3.1.2 化学气相沉积法
• 2.3.1.3 熔融包覆法
• 2.3.1.4 溶胶凝胶法
• 2.3.1.5 化学沉淀法
• 2.3.1.6 浸渍包覆法
• 2.3.2 荧光粉表面改性的种类
• 2.3.2.1 无机包覆
• 2.3.2.2 有机表面改性
• 2.4 本课题的研究目的与内容
• 第三章 实验部分
• 3.1 实验药品与实验仪器
• 3SiO₅:Eu²⁺荧光粉的合成与表面改性'>3.2 Sr₃SiO₅:Eu²⁺荧光粉的合成与表面改性
• 3SiO₅:Eu²⁺的合成'>3.2.1 Sr₃SiO₅:Eu²⁺的合成
• 3.2.2 S掺杂样品的合成
• 3SiO₅:Eu²⁺荧光粉的表面改性'>3.2.3 Sr₃SiO₅:Eu²⁺荧光粉的表面改性
• 3.3 样品的表征
• 3.3.1 物相分析
• 3.3.2 荧光光谱分析
• 3.3.3 表面形貌分析（SEM）
• 3.3.4 红外光谱测定（IR）
• 3.3.5 沉降实验
• 3.3.6 耐水性实验
• 3.3.7 团聚结块实验
• 第四章 结果与讨论
• 3SiO₅:Eu²⁺样品的发光性'>4.1 Sr₃SiO₅:Eu²⁺样品的发光性
• 4.2 合成温度对样品结构与性能的影响
• 4.3 助熔剂含量对样品发光性能的影响
• 2+离子的掺杂量对样品发光性能的影响'>4.4 Eu²⁺离子的掺杂量对样品发光性能的影响
• 3SiO₅:Eu²⁺结构与发光性能的影响'>4.5 S掺杂对Sr₃SiO₅:Eu²⁺结构与发光性能的影响
• 4.5.1 S掺杂对样品晶体结构的影响
• 4.5.2 S掺杂对样品发光性能的影响
• 2-离子的掺杂浓度对Sr₃SiO₅:Eu²⁺发光强度的影响'>4.5.3 S^2-离子的掺杂浓度对Sr₃SiO₅:Eu²⁺发光强度的影响
• 3SiO₅:Eu²⁺荧光粉的表面改性'>4.6 Sr₃SiO₅:Eu²⁺荧光粉的表面改性
• 4.6.1 改性工艺的选择
• 4.6.2 偶联剂处理前后样品的荧光光谱对比
• 4.6.3 表面形貌分析（SEM）
• 4.6.4 红外光谱分析（FT-IR）
• 4.6.5 沉降实验
• 4.6.6 团聚结块实验
• 4.6.7 耐水性试验
• 第五章 结论与展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 附录 研究生期间发表论文