苹果中农药多残留测定方法研究

论文摘要

本文建立了苹果中农药多残留分析的快速检测方法,并对方法的灵敏度和准确度进行了评价,同时还探讨了该残留分析方法的适用性、实际应用性以及优越性。主要研究结果如下:首先比较了三种不同的前处理方法,方法一为传统的超声波提取、柱层析净化;方法二为MSPD法;方法三为超声波提取、玻璃层析小柱净化法;经过实验结果的分析决定采用方法三为前处理方法优化的基础。主要从以下几个方面进行优化:采取两次正交设计,分析比较了不同吸附剂、吸附剂用量、淋洗剂、提取溶剂、提取溶剂用量及超声波提取时间六个因素对有机氯、拟除虫菊酯等类农药在苹果中的残留分析前处理方法的影响。正交实验一:分别以弗罗里硅土、硅胶:中性氧化铝(g/g,1:1)和弗罗里硅土:硅胶(g/g,1:1)三种吸附剂;用量分别为2g,2.5g,3g;淋洗剂为丙酮:正己烷(1/9,v/v)、丙酮:正己烷(2/8,v/v)、丙酮:正己烷(4/6,v/v)的三个因素的三个水平对基质中的有机氯、拟除虫菊酯等农药的添加回收结果的影响及回收效果。在以2g弗罗里硅土为吸附剂,淋洗剂为丙酮:正己烷(2/8,v/v)时,有机氯、拟除虫菊酯类农药的添加回收率在65.1%～110.0%,RSD值均小于20%,本方法采用吸附剂为2g弗罗里硅土,淋洗剂为丙酮:正己烷(2/8,v/v)。淋洗剂用量的筛选:淋洗剂用量做淋洗曲线,用25mL丙酮:正己烷(2/8,v/v)做淋洗曲线,在15mL时所测的农药回收率均达到90%。本方法采用15mL丙酮:正己烷(2/8,v/v)为淋洗剂进行分段淋洗。正交实验二:分别以乙腈、乙酸乙酯、丙酮:正己烷(1/1,v/v)作为提取溶剂;提取溶剂的用量分别为10mL、15mL、20mL;超声波提取时间分别为5min,8min,10min的三个因素三个水平,对添加农药的回收结果的影响进行筛选溶剂、溶剂用量和超声波提取时间。通过极差分析,各因素的影响有主次差异,结果表明,当20mL乙腈作为提取溶剂在超声波中提取10min时,有机氯、拟除虫菊酯类农药的添加回收率在74.1%～130.1%,RSD值均小于20%,本方法采取20mL乙腈作为提取溶剂在超声波中提取10min。在适用性方面,本文选取了梨等水果按照本方法进行实验。结果为有机氯、拟除虫菊酯等农药的添加回收率为88.7%～118.34%,相对标准偏差为0.36%～19.22%,符合农药残留恒量分析要求。此外,本文还对有机磷等19种农药进行了添加回收实验。结果表明,在添加浓度范围内,添加农药的回收率在71.6%～123.3%之间,相对标准偏差在0.002%～12.8%,符合农药残留分析要求。由此可见建立的提取方法具有较好的适用性。通过对实际样品的检测,发现其可以应用于日常农药残留检测,方法的准确性高于比对实验方法,在溶剂的使用、分析时间以及环境相容性方面具有明显的优越性,该方法更加高效、经济、环保。通过使用该方法进行实际样品的检测,确证其完全可以分析检测苹果、梨和猕猴桃等实际样品中的残留量。

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 术语及略语表
• 1 综述
• 1.1 农药残留分析前处理技术
• 1.1.1 固相萃取（SPE）
• 1.1.2 固相徽萃取（SPME）
• 1.1.3 凝胶渗透色谱（GPC）
• 1.1.4 超临界流体萃取（SFE）
• 1.1.5 加速溶剂萃取（ASE）
• 1.1.6 分子印迹色谱（MIS）
• 1.1.7 基质固相分散法（Matri:501idPhaseDispersion）
• 1.2 农药残留检测技术
• 1.3 水果、蔬菜多残留分析国内外研究现状
• 1.4 超声波萃取技术的应用现状
• 2 引言
• 3 材料与方法
• 3.1 供试药品与试剂
• 3.1.1 农药标准品
• 3.1.2 试剂
• 3.1.3 仪器设备
• 3.2 农药标准溶液配制
• 3.2.1 标准贮备溶液
• 3.2.2 混合标准贮备溶液
• 3.2.3 工作标准溶液
• 3.3 样品采集及储存
• 3.4 样品处理
• 3.5 气相色谱检测条件的确立及其线性范围
• 3.5.1 检测条件的建立
• 3.5.2 线性范围
• 3.6 不同前处理方法的选择
• 3.7 前处理条件的优化
• 3.7.1 吸附剂、吸附剂用量、淋洗剂的选择
• 3.7.2 淋洗剂用量的选择
• 3.7.3 筛选提取溶剂、提取溶剂的用量、超声波提取时间
• 3.8 方法可靠性的确认及添加三个浓度回收实验
• 3.9 本方法对梨基质的适用性研究
• 3.10 实际样品的检测
• 3.11 本提取方法对其他多种农药的提取净化效果
• 4 结果与分析
• 4.1 气相色谱分析条件的建立
• 4.2 标准曲线
• 4.3 方法的精密度、检测限和定量限
• 4.4 前处理方法的选择
• 4.5 前处理条件的优化
• 4.5.1 吸附剂、吸附剂用量、淋洗剂的选择
• 4.5.2 淋洗剂用量的选择
• 4.5.3 筛选提取溶剂、提取溶剂的用量、超声波提取时间
• 4.6 添加回收结果
• 4.7 在梨样品上的添加回收结果
• 4.8 实际样品的检测
• 4.9 上述实验前处理方法在有机磷农药残留检测中的应用
• 5 讨论
• 5.1 气相色谱条件的确立
• 5.2 前处理方法的选择
• 5.3 前处理条件的优化
• 5.4 不同方法的比较
• 6 结论
• 6.1 气相色谱条件的确立
• 6.2 不同方法的比较
• 6.3 前处理条件的优化
• 6.3 1 吸附剂、吸附剂用量、淋洗剂的选择
• 6.3.2 淋洗用量的选择
• 6.3.3 筛选提取溶剂、提取溶剂的用量、超声波提取时间
• 6.4 添加回收
• 6.5 本方法在梨中的适用性研究
• 6.6 实际样品的检测
• 6.7 上述实验前处理方法在有机磷农药残留检测中的应用
• 参考文献
• 致谢
• 作者简介