石油焦基高比表面积活性炭制备工艺研究

论文摘要

本论文以辽化石油焦为原料,氢氧化钾为活化剂,在氢气存在下系统考察了碱焦比、活化温度、活化时间、原料粒度、载气中的氢气含量、载气流速、不同温度下通入H2和混合物料的含水量等制备工艺条件对制得活性炭比表面积的影响。实验结果表明：当碱焦比为2：1、活化温度为780℃、活化时间为60min、原料粒度为小于100目以及载气流速为140ml/min,载气中活性气氛H2含量为30%时,制备出的活性炭比表面积高达2703m2/g,孔容为1.13ml/g,碘值为2512mg/g,亚甲基蓝值为660mg/g。与相同的条件下,在N2气氛下制备活性炭相比,在N2与H2混合保护气氛下制备活性炭的比表而积、孔容分别增加了533m2/g,0.26ml/g,其碘值及亚甲基蓝值也分别提高了374mg/g,296mg/g。因此,在活化体系中引入氢气,有利于活化反应的充分进行,从而使得在较小碱焦比下制备了高比表而积活性炭。此外,还采用大庆石油焦、太西无烟煤和半焦进行KOH活化,验证了H2在石油焦活化中的促进作用对不同原料均具有适应性。在实验室水平管式活化炉基础上设计并建造了连续立式活化炉装置,并对该装置的进料速率、炉内压力、物料衡算、温度分布以及进料时温度分布等进行了调试。结果表明：当活化炉正常运转时,出料率达到了92%：活化炉内的压力可以通过调节出气口大小进行有效调节；在活化过程中,活化炉各温度段温度均能达到设定值,且活化炉各温度段温度分布基本保持不变。通过对活化炉的调试为以后装置的安全平稳运行以及连续式高比表面积活性炭制备工业化打下了良好的基础。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 引言
• 1 文献综述
• 1.1 活性炭的基本特征
• 1.1.1 活性炭的结构
• 1.1.2 活性炭的吸附性能
• 1.1.3 活性炭的表面性质
• 1.2 活性炭的制备
• 1.2.1 制备原料
• 1.2.2 物理活化法
• 1.2.3 化学活化法
• 1.2.4 物理化学活化法
• 1.3 KOH活化法制备高比表面积活性炭的研究进展
• 1.3.1 国外KOH活化法制备高比表面积活性炭的研究进展
• 1.3.2 国内KOH活化法制备高比表面积活性炭的研究进展
• 1.4 活化炉
• 1.5 本论文研究工作及意义
• 2 实验部分
• 2.1 实验材料与仪器
• 2.1.1 实验材料
• 2.1.2 实验仪器
• 2.2 活性炭的制备
• 2.3 活性炭的表征
• 3 实验结果与讨论
• 3.1 碱焦比对活化效果的影响
• 3.2 活化温度对活化效果的影响
• 3.3 活化时间对活化效果的影响
• 3.4 原料粒度对活化效果的影响
• 2含量对活化效果的影响'>3.5 载气中H₂含量对活化效果的影响
• 3.6 载气流速对活化效果的影响
• 2对活化效果的影响'>3.7 不同温度下引入H₂对活化效果的影响
• 3.8 混合原料含水量对活化效果的影响
• 3.9 不同原料在两种气氛下的活化效果
• 3.10 两种气氛下制得的活性炭孔径特征及吸附性能比较
• 3.11 本章小结
• 4 实验室连续制备高比表面积活性炭立式活化炉装置的构建
• 4.1 实验室连续立式活化炉装置
• 4.1.1 连续立式活化炉装置的主要设计指标
• 4.1.2 连续立式活化炉装置的结构
• 4.2 冷态实验考察
• 4.2.1 进料系统的考察
• 4.2.2 立式活化炉的气路控制和压力调试
• 4.2.3 冷态物料衡算
• 4.3 热态实验考察
• 4.3.1 原料的预处理
• 4.3.2 连续立式活化炉升温时的温度分布
• 4.3.3 连续立式活化炉进料时的温度分布
• 4.3.4 活化初步实验结果
• 4.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 附录A 立式连续活化炉
• 攻读硕士学位期间发表学术论文情况
• 致谢