论文题目: 山楂叶总黄酮提取与纯化工艺研究
论文类型: 硕士论文
论文专业: 微生物与生化药学
作者: 李春莲
导师: 张黎明
关键词: 山碴叶,总黄酮,纤维素酶,型澄清剂,大孔吸附树脂
文献来源: 天津科技大学
发表年度: 2005
论文摘要: 本论文对山楂叶黄酮的提取工艺、初步除杂工艺以及精制工艺进行了研究。得到一条合理的工艺流程,为山楂叶总黄酮的工业化生产奠定了基础。 本实验分别对直接水提法、酶解水提法、乙醇提取法等三种方法的提取条件进行了研究,确定各自的最佳提取工艺条件。水提法的最佳提取条件为:水提温度90℃、时间90min、pH值为12、料液比为1:20、浸提两次;乙醇浸提法最优条件为:乙醇浓度70%、浸提两次,采用回流提取;运用L18（37）正交设计表对酶解水提条件进行优化得出最优的酶解水提条件为:酶解温度为60℃,酶解时间为20min,pH值为5.0,酶浓度为0.15mg/ml,料液比为1:25,水提时间为120min。比较三种方法在各自最优提取条件下的提取结果表明:酶法提取是最合理的提取方法。酶解水提法所需条件温和、对设备要求不高、黄酮得率高、时间短、成本低,相对于直接水提法黄酮得率提高了18.59%。虽然乙醇提取法的黄酮得率高,但是设备要求严格,加热微沸要耗费大量能源,溶剂用量大,需回收,成本也高。 对山楂叶黄酮的初步除杂工艺进行了研究,比较了天然澄清剂和乙醇使用效果,对澄清剂的添加顺序、使用量、作用温度、作用时间、处理液的浓度等因素进行了研究。结果表明澄清剂的效果更优于乙醇的澄清效果,完全可以替代乙醇法来除去溶液中的蛋白质、鞣质、蜡质、树脂等胶体不稳定成分。得到的澄清剂的作用条件为:加样顺序为先加B后加A,添加量:B组分用量为1.2g/L,A组分的用量为0.6g/L,作用温度40℃,作用时间40min,澄清液的浓度越稀越好。直接以提取液为处理对象即可。 使用大孔吸附树脂对山楂叶总黄酮的提取进行精制,方法简便易行,结果较理想。对树脂的吸附-解吸条件进行了研究,确定了最佳的精制工艺条件为:上样液浓度0.75-1.0g/L、上样温度40℃、上样液pH值4.5、上样量根据上样液的浓度而定,使树脂的吸附量达到23.5mg/g干树脂、洗脱剂用80%的乙醇水溶液、洗脱剂用量为3倍的床体积、洗脱速度为1.5BV/h、树脂使用次数为六次进行再生。
论文目录:
1. 前言
1.1 植物概述
1.2 山楂叶研究概述
1.2.1 山楂叶中主要化学成分
1.2.2 黄酮类化合物
1.2.2.1 山楂叶中黄酮类化合物的药理作用及临床应用
1.2.2.2 山楂叶中主要的黄酮类化合物
1.2.2.3 山楂叶黄酮的提取
1.2.2.4 山楂叶黄酮的鉴定
1.2.3 山楂叶的综合利用
1.3 纤维素酶概述
1.4 天然吸附澄清剂概述
1.5 大孔吸附树脂概述
1.6 本论文的立题依据及研究内容
1.6.1 立题依据
1.6.2 研究内容
2. 材料与方法
2.1 材料
2.1.1 原料
2.1.2 试剂
2.1.3 主要仪器
2.2 实验方法
2.2.1 芦丁标准溶液的配制及标准曲线的制订
2.2.2 提取液中黄酮的测定
2.2.2.1 分光光度法测定原理
2.2.2.2 水提液中黄酮的测定
2.2.2.3 醇提液中总黄酮的测定
2.2.3 提取液中固形物含量的测定
2.2.4 山楂叶中总黄酮的测定
2.2.5 山楂叶中黄酮的提取实验
2.2.5.1 直接水提山楂叶黄酮的实验
2.2.5.2 酶解后水提山楂叶黄酮的实验
2.2.5.3 乙醇提取山楂叶黄酮的实验
2.2.6 纸层析法
2.2.7 澄清剂的配制
2.2.8 澄清剂澄清实验
2.2.9 大孔吸附树脂吸附实验
2.2.10 山楂叶中黄酮总量的测定
3. 结果与讨论
3.1 山楂叶总黄酮含量的测定结果
3.2 直接水提实验结果
3.2.1 浸提温度对总黄酮得率的影响
3.2.2 料液比对黄酮得率的影响
3.2.3 浸提时间对黄酮得率的影响
3.2.4 pH值对黄酮得率的影响
3.2.5 浸提次数对总黄酮得率的影响
3.3 酶法提取山楂叶黄酮工艺条件的优化结果
3.3.1 果胶酶对提取的影响
3.3.2 复合酶对提取效果的影响
3.3.3 纤维素酶酶解工艺条件的研究
3.3.3.1 酶解温度对黄酮得率的影响
3.3.3.2 酶浓度对黄酮得率的影响
3.3.3.3 酶解时间对黄酮得率的影响
3.3.3.4 酶解液的pH值对黄酮得率的影响
3.3.3.5 酶解水提法正交实验结果
3.3.3.6 验证实验
3.3.3.7 酶法两段提取与直接水提以及酶解后直接水提黄酮得率的比较
3.4 乙醇浸提法提取工艺条件优化结果
3.4.1 乙醇浓度对黄酮得率的影响
3.4.2 乙醇提取时间对黄酮得率的影响
3.4.3 醇提次数对总黄酮得率的影响
3.5 三种提取方法的比较
3.5.1 纸层析实验结果
3.5.2 三种方法提取条件与提取结果的比较
3.6 不同季节山楂叶中所含黄酮量的测定
3.7 澄清剂澄清工艺条件优化结果
3.7.1 单因素实验
3.7.1.1 澄清剂两种组分添加顺序对澄清效果的影响结果
3.7.1.2 澄清剂用量对澄清效果的影响结果
3.7.1.3 澄清温度对澄清效果的影响
3.7.1.4 澄清时间对澄清效果的影响
3.7.1.5 固液比对澄清效果的影响
3.7.2 正交试验设计
3.8 澄清剂澄清与醇沉效果比较
3.9 大孔吸附树脂的吸附工艺条件实验结果
3.9.1 大孔吸附树脂的筛选
3.9.1.1 大孔吸附树脂静吸附实验结果
3.9.1.2 四种树脂的静态洗脱及洗脱液黄酮纯度
3.9.2 pH值对大孔树脂吸附率的影响
3.9.3 温度对吸附的影响
3.9.4 上样液的浓度对大孔树脂吸附效果的影响
3.9.5 洗脱剂的选择
3.9.6 上样量的确定
3.9.7 树脂吸附洗脱剂用量的选择
3.9.8 洗脱速度的确定
3.9.9 大孔树脂吸附稳定性实验结果
3.10 山楂叶黄酮提取与纯化工艺流程
4. 结论与展望
4.1 结论
4.2 展望
5. 参考文献
6. 致谢
7. 研究生期间发表的论文
发布时间: 2007-01-10
参考文献
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