张裕白兰地蒸馏过程香气物质变化规律研究

论文摘要

挥发性香气物质对于白兰地的感官特征有着极其重要的影响,长期以来,外国学者都致力于白兰地挥发性香气物质的鉴定和分析。近些年来,我国逐渐加大白兰地风味物质的研究,并将重点放在对挥发性物质的分析上。蒸馏过程是白兰地生产中的关键步骤,在白兰地生产环节中起着承前启后的作用,它可以将生产白兰地的葡萄品种所固有的香气以及发酵时所产生的香气成分以一种最优的比例保留下来,并给后续的陈酿提供芳香物质基础。本课题以烟台张裕公司白兰地蒸馏液为研究对象,建立一系列的检测方法,借助顶空固相微萃取（HS-SPME）和气相色谱质谱联用法（GC-MS）技术,其目的是确定张裕白兰地蒸馏液中挥发性香气物质的种类及含量,找到白兰地蒸馏规律,并与Hennessy XO中相应物质的含量相比对,最终找出导致风味差异的原因,最终实现主要成分可以用仪器设备检测并最终达到控制生产、能够拉开产品质量批次的目的。主要内容如下:（1）概括介绍了白兰地的历史及发展状况,介绍了近几年国内外学者对白兰地挥发性香气成分的研究以及依然存在的问题,着重讨论了几种常用的挥发性物质预处理的方法和挥发性成分鉴定的方法,展望了白兰地中香气挥发物研究的前景。（2）选择并优化了一种快速、简单预处理白兰地中挥发性成分的分析方法,即HS-SPME法。经过优化的SPME萃取条件为预平衡10 min,萃取温度50℃,萃取时间10 min,乙醇浓度10%（v/v）,加盐量2 g;萃取头解吸附的时间是5 min;不分流进样。（3）采用HS-SPME和GC-MS联用技术对张裕白兰地蒸馏液中的挥发性成分进行了定性定量分析,结果表明,共鉴定出挥发性物质121种,其中,酯类物质是白兰地中物质种类最多、物质浓度最高的化学组分,醇类物质、酸类物质也是白兰地的重要组成部分。（4）根据骨架香气物质在白兰地蒸馏阶段浓度的变化探索白兰地的蒸馏规律,实现主要成分可以用仪器设备检测并最终达到控制生产、能够区分产品质量批次的目的。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
• 1.1 白兰地概述
• 1.2 白兰地发展史
• 1.2.1 世界白兰地发展史
• 1.2.2 中国白兰地发展史
• 1.3 挥发性香气成分的研究
• 1.3.1 白兰地的香气定义
• 1.3.2 白兰地挥发性香气成分的研究
• 1.3.3 挥发性物质的预处理方法
• 1.3.3.1 溶剂液液萃取技术（ Liquid-liquid Extraction, LLX ）
• 1.3.3.2 固相萃取技术（ Solid-Phase Extraction, SPE ）
• 1.3.3.3 固相微萃取技术（ Solid Phase Micro-extraction, SPME ）
• 1.3.3.4 正相液相色谱
• 1.3.3.5 搅拌子吸附萃取技术（ Stir Bar Sorptive Extraction, SBSE ）
• 1.3.3.6 酸碱中性组分分离技术
• 1.3.4 挥发性成分的鉴定研究
• 1.3.4.1 GC-MS 鉴定
• 1.3.4.2 GC-O 鉴定
• 1.3.4.3 RI 值鉴定
• 1.4 白兰地的研究动态
• 1.4.1 国外对白兰地的研究
• 1.4.2 国内对白兰地的研究
• 1.5 本论文的研究内容
• 2 白兰地挥发性成分预处理方法研究
• 2.1 引言
• 2.2 材料与方法
• 2.2.1 实验材料
• 2.2.1.1 实验试剂
• 2.2.1.2 实验仪器
• 2.2.2 试验方法
• 2.2.2.1 HS-SPME 和GC-MS 条件优化
• 2.2.2.2 萃取针纤维头的选取
• 2.2.2.3 SPME 萃取针纤维头上内标物的吸附
• 2.2.2.4 样品搅拌
• 2.2.2.5 解吸附的条件
• 2.2.2.6 样品体积实验
• 2.2.2.7 预平衡/萃取条件
• 2.2.2.8 色谱和检测条件
• 2.2.2.9 样品的预处理方法
• 2.2.2.10 分析方法
• 2.2.2.11 挥发性物质峰面积的测定
• 2.2.2.12 内标法测定各个主要挥发性物质的含量
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 HS-SPME 最佳萃取条件的确定
• 2.3.1.1 预平衡时间对挥发性化合物的影响
• 2.3.1.2 萃取时间对挥发性化合物的影响
• 2.3.1.3 萃取温度对挥发性化合物的影响
• 3 HS-SPME与GC-MS联用分析白兰地蒸馏过程挥发性成分
• 3.1 引言
• 3.2 材料和方法
• 3.2.1 材料
• 3.2.1.1 白兰地样品
• 3.2.1.2 试剂
• 3.2.1.3 仪器
• 3.2.2 方法
• 3.2.2.1 HS-SPME
• 3.2.2.2 GC-MS
• 3.2.2.3 数据分析
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 定性分析
• 3.3.2 骨架香气鉴定
• 3.3.3 定量分析
• 4 结论与展望
• 4.1 结论
• 4.2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 附录