论文摘要
晶须是已知固体形态中强度最大的形态之一,用作材料的增强,用途广泛,晶须的制备和应用处于世界的研究前沿。本文系统地探讨了制备MgO晶须常用的两种方法,助熔剂水解法和前体分解法,发明了新的晶须制备方法并成功应用于MgO晶须和ZnS晶须制备。本文还研究了碱式氯化镁晶须和Mg（OH）2晶须的制备。这些制备方法亦可推广至其它晶须（包括纳米晶须）的制备过程。本课题是国家“十一五”科技支撑计划项目“钾镁盐矿生态化开发系统工程研究”中的一部分,重点研究钾镁盐矿的镁资源开发利用问题。从该钾镁矿的实际出发,依据相平衡数据,提出了适合矿情的制备六水氯化镁的工艺,并在小试实验中制备了合格的工业级产品,研究了原料组成和蒸发终点对产品质量的影响。在助熔剂水解法的研究中,系统地研究了实验原料、温度、助熔剂和气体流动状况对MgO晶须生长的影响,并对工艺进行了优化,显著提高了晶须产品的收率和质量。根据文献中热力学和熔盐性质的数据,研究了反应平衡,分析了反应过程,并结合实验中的系统研究,确定了助熔剂法中晶须的生长机理,并根据熔盐结构推测了助熔剂的作用。根据上述机理,提出了制备晶须的绿色新工艺,成功制备了MgO晶须。对新工艺进行了热力学上的分析,在实验中研究了温度对晶须生长的影响。应用新工艺还成功制备了ZnS晶须,并对该反应进行了热力学分析,研究了助熔剂对晶须生长的影响。利用分子模拟软件Cerious2对ZnS晶须形貌进行了预测分析,根据晶体生长的理论模型探讨了ZnS晶须特殊形貌的成因。在前体法中,系统地考察了碱式氯化镁晶须和Mg（OH）2晶须作为MgO晶须前体的制备方法。借鉴镁水泥中碱式氯化镁的形成机理,对碱式氯化镁晶须的形成机理进行了详细分析。成功地利用Mg（OH）2、Ca（OH）2和MgCl2溶液为原料制备出了碱式氯化镁晶须,并对碱式氯化镁和Mg（OH）2晶须的制备和转化工艺进行了优化。利用XRD、SEM和TEM研究了晶须转化前后的晶体结构和形貌。率先采用XRD和化学滴定分别考察了以Mg（OH）2和Ca（OH）2为原料时碱式氯化镁晶须的生长动力学以及转化成Mg（OH）2晶须的动力学,并结合晶体结构进行了理论分析。以上研究内容国内外尚未见文献报导。
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摘要ABSTRACT第一章 前言1.1 晶须1.2 晶须的应用1.3 本课题的研究内容及意义1.3.1 本课题的研究背景1.3.2 国内外镁盐晶须研究现状1.3.3 本课题的研究内容及意义第二章 六水氯化镁的制备2.1 热力学基础和工艺路线设计2.1.1 工艺的确定2.2 实验研究2.2.1 实验流程2.2.2 分析方法2.3 实验结果与讨论2.3.1 一次蒸发后的液相组成2.3.2 一次蒸发后的固体的量与组成2.3.3 蒸发终点时的沸点与真空度的关系2.4 本章小结第三章 助熔剂水解法制备MgO 晶须的研究3.1 文献综述3.1.1 直接法制备的MgO 晶须的机械性质和应用3.1.2 直接法制备MgO 晶须的研究进展3.2 助熔剂法的理论分析3.2.1 MgO 及其晶须简介2·6H2O 的脱水和MgCl2 的水解'>3.2.2 MgCl2·6H2O 的脱水和MgCl2的水解2 水解的影响'>3.2.3 碱金属氯化物对MgCl2水解的影响4Cl 对氯化镁熔融前水解的影响'>3.2.4 NH4Cl 对氯化镁熔融前水解的影响3.2.5 无水氯化镁的吸潮3.3 实验研究3.3.1 实验步骤3.3.2 产品表征3.4 实验结果与讨论3.4.1 XRD 分析3.4.2 实验原料对产品形貌的影响3.4.3 温度对产品形貌的影响3.4.4 气体流动情况对产品形貌的影响3.4.5 助熔剂对产品形貌的影响3.5 本章小结第四章 助熔剂法晶须生长机理研究4.1 前言4.1.1 晶体生长条件4.1.2 晶体生长分类4.1.3 晶体生长速率控制步骤4.1.4 助熔剂法生长晶体简介4.2 晶须生长机理综述4.2.1 VLS 晶须生长机理4.2.2 VS 晶须生长机理4.2.3 扩散控制晶须生长4.2.4 晶体结构的各向异性导致晶须生长4.3 助熔剂水解法中MgO 晶须生长过程分析4.3.1 助熔剂法制备晶须过程简介2 的水解反应'>4.3.2 MgCl2的水解反应4.3.3 熔盐结构与水解反应4.4 助熔剂法水解反应的热力学分析2 活度'>4.4.1 MgCl2活度4.4.2 水蒸汽分压2 水解反应与平衡的讨论'>4.4.3 MgCl2水解反应与平衡的讨论4.5 助熔剂法水解反应与晶须生长4.5.1 水解反应生成晶须过程分析4.5.2 熔盐薄膜的形成4.5.3 MgO 晶须的成核与成长4.5.4 过饱和度与晶须直径4.6 本章小结第五章 制备MgO 晶须的新工艺5.1 前言5.1.1 绿色新工艺理论背景5.1.2 绿色新工艺原理5.1.3 绿色新工艺实施方法5.1.4 绿色新工艺优点5.2 绿色新工艺的热力学分析4 热分解的热力学分析'>5.2.1 没有CO 存在时MgSO4热分解的热力学分析5.2.2 基于平衡常数的分析4 热分解的影响'>5.2.3 CO 对MgSO4热分解的影响5.2.4 晶须生长可行性讨论5.3 实验研究5.3.1 实验原料和设备5.3.2 实验过程5.3.3 分析方法5.4 实验结果与讨论5.4.1 XRD 分析5.4.2 SEM 分析5.4.3 不同反应温度对晶须形貌的影响4 热分解的动力学分析'>5.4.4 MgSO4热分解的动力学分析5.5 本章小结第六章 制备ZnS 晶须的新工艺6.1 前言6.1.1 ZnS 简介6.1.2 ZnS 晶须的应用6.1.3 ZnS 晶须制备方法综述6.2 绿色新工艺制备ZNS 晶须的可行性分析6.2.1 绿色新工艺思路6.2.2 助熔剂法生长ZnS 晶须的热力学分析6.3 实验研究6.3.1 实验原料6.3.2 实验装置6.3.3 实验过程6.3.4 实验结果表征6.4 实验结果与讨论6.4.1 晶须组成与形貌6.4.2 C 对ZnS 晶须生长的影响6.4.3 不同助熔剂的影响6.5 晶习分析与晶体生长理论简介6.5.1 晶体生长理论简介6.5.2 ZnS 晶须晶习的理论分析6.6 本章小结第七章 前体法制备MgO 晶须的研究7.1 文献综述7.1.1 前体法制备MgO 晶须的研究进展7.1.2 碱式氯化镁晶须研究进展7.1.3 前体法制备的MgO 晶须（纤维）的增强作用7.2 本课题的工作目的及本章的研究内容7.2.1 工作目的7.2.2 碱式氯化镁晶须的制备和转化理论分析7.2.3 碱式氯化镁晶须的制备和转化实验研究2 晶须的转化研究'>7.2.4 Mg（OH）2晶须的转化研究7.3 碱式氯化镁晶须制备和转化的理论分析7.3.1 碱式氯化镁简介7.3.2 碱式氯化镁形成的相关系7.3.3 碱式氯化镁形成的晶体结构分析7.3.4 碱式氯化镁晶须形成过程分析x（OH）y（H2O）z]2x-y的存在'>7.3.5 氯化镁溶液中多核络合物[Mgx（OH）y（H2O）z]2x-y的存在7.4 碱式氯化镁晶须的制备和转化实验研究7.4.1 实验装置及药品7.4.2 实验流程7.4.3 实验结果与讨论2 晶须向MgO 晶须的转变'>7.5 Mg（OH）2 晶须向MgO 晶须的转变7.5.1 文献综述与理论研究7.5.2 实验研究7.6 分析表征7.6.1 氯、镁离子的测定7.6.2 X-射线粉末衍射分析和扫描电子显微图像分析7.6.3 透射电子显微图像（TEM）分析7.7 实验结果与讨论7.7.1 XRD 分析7.7.2 TEM 分析7.7.3 不同工艺条件对MgO 晶须质量的影响7.8 本章小结第八章 碱式氯化镁晶须生长和转化动力学研究8.1 碱式氯化镁晶须生长和转化动力学测定原理8.2 分析表征方法8.3 碱式氯化镁晶须生长动力学8.3.1 实验装置及药品8.3.2 实验过程8.3.3 实验结果及讨论8.3.4 XRD 分析结果讨论8.4 碱式氯化镁晶须转化动力学8.4.1 实验装置及药品8.4.2 实验过程8.4.3 实验结果及讨论8.5 结论第九章 结论与建议9.1 结论9.2 创新点9.3 建议参考文献发表论文和专利附录致谢
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