陈文华:(±)-3-氨甲基-5-甲基己酸的合成论文

陈文华:(±)-3-氨甲基-5-甲基己酸的合成论文

本文主要研究内容

作者陈文华,祁秀秀,尤海烽(2019)在《(±)-3-氨甲基-5-甲基己酸的合成》一文中研究指出:本研究对普瑞巴林的重要中间体(±)-3-氨甲基-5-甲基己酸的合成工艺进行改进。丙二酸与异戊醛缩合后,再经酯化得5-甲基-2-己烯酸乙酯(3)。3空间位阻小,易于与丙二酸二乙酯发生加成反应。加成反应后直接水解得3-异丁基戊二酸,再经脱水和氨解得(±)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸,最后经Hofmann重排得目标物,总收率60.3%。本工艺在优化Hofmann重排时发现,反应温度对收率影响较大。加入次溴酸钠后,反应温度会升高至75~85℃,此时不可干预降温,应保持该温度使其自行降温,然后再加热至80~85℃反应2h,收率高(88%)。本工艺操作简便、总收率高(60.3%),已通过中试验证。

Abstract

ben yan jiu dui pu rui ba lin de chong yao zhong jian ti (±)-3-an jia ji -5-jia ji ji suan de ge cheng gong yi jin hang gai jin 。bing er suan yu yi wu quan su ge hou ,zai jing zhi hua de 5-jia ji -2-ji xi suan yi zhi (3)。3kong jian wei zu xiao ,yi yu yu bing er suan er yi zhi fa sheng jia cheng fan ying 。jia cheng fan ying hou zhi jie shui jie de 3-yi ding ji wu er suan ,zai jing tuo shui he an jie de (±)-3-an jia xian jia ji -5-jia ji ji suan ,zui hou jing Hofmannchong pai de mu biao wu ,zong shou lv 60.3%。ben gong yi zai you hua Hofmannchong pai shi fa xian ,fan ying wen du dui shou lv ying xiang jiao da 。jia ru ci xiu suan na hou ,fan ying wen du hui sheng gao zhi 75~85℃,ci shi bu ke gan yu jiang wen ,ying bao chi gai wen du shi ji zi hang jiang wen ,ran hou zai jia re zhi 80~85℃fan ying 2h,shou lv gao (88%)。ben gong yi cao zuo jian bian 、zong shou lv gao (60.3%),yi tong guo zhong shi yan zheng 。

论文参考文献

  • [1].2,2-二甲基丙二酸单甲酯的合成[J]. 陈群,刘长春.  精细石油化工.2015(06)
  • [2].丙二酸酯类化合物脱羧反应应用于工业上的优劣比较[J]. 孙文豪,邹顺瑛.  广东化工.2015(17)
  • [3].丙二酸与光活性脂环酮的成环反应研究[J]. 曹国安,郑建辉.  汕头大学学报(自然科学版).1995(02)
  • [4].甲基丙二酸制法的改良[J]. 曹存启.  大学化学.1991(01)
  • [5].合成丙二酸[J]. 黄立红.  沈阳化工.1988(05)
  • [6].3-噻吩丙二酸的合成研究[J]. 杨英梅,苏代国.  河北工业科技.2012(06)
  • [7].微波辐射法合成丙二酸甲(乙)烷酯[J]. 郑时龙,何菱,徐鸣夏.  化学研究与应用.2003(02)
  • [8].丙二酸制备法的改进[J]. 李杰.  医药工业.1986(04)
  • [9].利用阳离子交换树脂层柱中的水解反应合成丙二酸[J]. 顾元湘.  化学世界.1964(07)
  • [10].2-氟丙二酸的合成工艺优化研究[J]. 李于教.  低温与特气.2018(04)
  • 论文详细介绍

    论文作者分别是来自中国医药工业杂志的陈文华,祁秀秀,尤海烽,发表于刊物中国医药工业杂志2019年07期论文,是一篇关于普瑞巴林论文,中间体论文,氨甲基甲基己酸论文,丙二酸论文,重排论文,中国医药工业杂志2019年07期论文的文章。本文可供学术参考使用,各位学者可以免费参考阅读下载,文章观点不代表本站观点,资料来自中国医药工业杂志2019年07期论文网站,若本站收录的文献无意侵犯了您的著作版权,请联系我们删除。

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