GH4099薄板表面红外高辐射涂层的粉浆法制备与性能表征

论文摘要

本文以SiC为高辐射填料,分别以硅溶胶和正硅酸乙酯（TEOS）为溶剂采用粉浆法在GH4099薄板表面制备了红外高辐射涂层,研究了涂层的制备工艺,并对涂层的性能进行了表征。首先采用等离子喷涂法在GH4099上制备ZrO2过渡层,之后采用粉浆法在ZrO2过渡层上制备高辐射层,优化设计后得出了高辐射涂层的最佳制备工艺:硅溶胶为溶剂的涂层按配比100:8:2:0.25、100:4:2:0.25、100:0:2:0.25:0.8逐层涂刷;干燥制度是先室温干燥,再300℃烧结脱水;烧结工艺是首先用硅溶胶浸渍2 min后烧结1h,烧结之后再用硅溶胶浸渍,之后再300℃烧结0.5h,升温速率均为1℃/min。TEOS为溶剂的涂层按配比16:3:1:0.2、16:1.5:1:0.2、16:0:1:0.2:0.4逐层涂刷;采取干燥制度是先40℃水蒸气干燥,再室温干燥;烧结工艺为涂层首先300℃预烧结,保温30min。自然冷却后利用硅溶胶浸渍2 min后烧结1h,升温速率均是1℃/min。研究表明:硅溶胶为溶剂的涂层干燥过程中出现微裂纹,烧结温度对涂层的表面与截面形貌并无明显影响,而TEOS为溶剂的涂层干燥过程涂层基本不产生裂纹,烧结温度提高后涂层的致密性提高,900℃烧结后的涂层表层中出现了玻璃相;在涂层界面处存在成分突变,高辐射层内ZrO2存在成分梯度,并且表层的XRD只有YSZ、m-ZrO2和?-SiC的衍射峰;高辐射层的硬度与弹性模量的值均随着烧结温度的升高而增加,不同温度烧结的涂层在900℃―室温进行100次抗热震性试验后均没有产生宏观裂纹;随着烧结温度与测量温度的升高,涂层的发射率增大,可达0.92,降低涂层厚度发射率降低,TEOS为溶剂的涂层发射率整体上高于硅溶胶为溶剂的涂层发射率;1050℃保温2h后,TEOS为溶剂的涂层表面出现了玻璃相,封填了涂层表面的微裂纹。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 课题背景
• 1.2 防热涂层材料
• 1.3 辐射防热机理及高辐射材料
• 1.3.1 辐射防热机理
• 1.3.2 高辐射材料
• 1.4 防热涂层的制备
• 1.4.1 化学气相沉积
• 1.4.2 电子束物理气相沉积
• 1.4.3 等离子喷涂
• 1.4.4 溶胶凝胶
• 1.5 涂层失效机理
• 1.6 本文研究内容
• 第2章 材料与试验方法
• 2.1 试验原料
• 2.2 涂层制备工艺流程
• 2.3 试验设备
• 2.4 试验组织与性能分析方法
• 2.4.1 差热分析（DTA）
• 2.4.2 X 射线衍射分析
• 2.4.3 SEM（扫描电镜）分析
• 2.4.4 激光共聚焦分析
• 2.4.5 红外光谱分析
• 2.4.6 硬度以及弹性模量测量
• 2.4.7 热震性能测试
• 2.4.8 红外发射率测量
• 第3章 高辐射层制备工艺研究
• 3.1 涂层结构设计
• 2 过渡层的制备'>3.2 ZRO₂过渡层的制备
• 3.3 硅溶胶为溶剂制备高辐射层
• 3.3.1 复合溶胶的配置
• 3.3.2 涂层的干燥
• 3.3.3 涂层的烧结
• 3.3.4 涂层的表面与截面形貌
• 3.3.5 涂层截面的成分分布
• 3.3.6 高辐射层表层的相组成
• 3.4 TEOS 为溶剂制备高辐射层
• 3.4.1 粉浆的配置
• 3.4.2 涂层的干燥
• 3.4.3 涂层的烧结
• 3.4.4 涂层的表面与截面形貌
• 3.4.5 涂层截面的成分分布
• 3.4.6 高辐射层表层的相组成
• 3.5 本章小结
• 第4章 涂层的性能表征
• 4.1 高辐射层的硬度与弹性模量
• 4.1.1 纳米压痕法
• 4.1.2 试验结果
• 4.2 涂层的热震性能
• 4.2.1 热震循环过程中涂层中的热应力
• 4.2.2 热震试验结果与分析
• 4.3 涂层的发射率
• 4.3.1 烧结温度对红外发射率的影响
• 4.3.2 测试温度对红外发射率的影响
• 4.3.3 涂层厚度对红外发射率的影响
• 4.4 涂层的高温服役性能
• 4.5 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果
• 致谢