论文题目: 磁性聚合物微球的制备
论文类型: 博士论文
论文专业: 高分子化学与物理
作者: 徐智中
导师: 汪长春,府寿宽,胡建华,杨武利
关键词: 磁性,磁流体,氧化铁,纳米粒子,磁流变,化学沉淀法,聚甲基丙烯酸,油酸,超顺磁性,磁共振成像,造影剂,苯乙烯,细乳液聚合,丙烯酰胺,亚甲基双丙烯酰胺,正硅酸四乙酯,甲基丙烯酸,二甲胺基乙酯,异丙基丙烯酰胺,二氧化硅,无皂乳液聚合,温敏性,偶氮二脒基丙烷盐酸盐,电势,草莓状
文献来源: 复旦大学
发表年度: 2005
论文摘要: 磁性聚合物微球是指通过适当的方法使聚合物与无机磁性粒子结合形成具有一定磁性及特殊结构的复合微球。从目前文献看,可分成三类:①核为无机磁性材料,壳为聚合物;②核为聚合物,壳为无机磁性材料;③内外层为聚合物,中间层为磁性材料的夹心结构。与常规微球相比,具有超顺磁性磁性聚合物微球能够在外磁场的作用下迅速从混合物中分离出来。正因为磁性聚合物的种种优点,在过去几十年中,无数科学家使用多种实验手段制备了性能和结构不同的磁性聚合物微球。迄今为止,这些结构产物制备方法一般有三种:一种是通过天然或合成高分子包裹磁性无机粒子获得磁性聚合物复合微球,它是制备磁性聚合物微球较早的一类方法;另外一种是由Ugelstad发展起来的在多孔聚合物内沉淀铁盐,经处理和再包裹—层聚合物获得磁性聚合物微球;第三种是目前用的最多的一种方法,它是在无机磁性粒子存在下进行单体聚合制备磁性聚合物微球。本文运用细乳液聚合法和无皂乳液聚合法制备了不同结构的磁性聚合物微球,然后对微球性能进行X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、热重分析（TGA）、动态激光光散射（DLS）、傅立叶红外（FTIR）和振动样品磁强计（VSM）等表征,取得的结果主要有以下方面: 1.以FeCl2.4H2O和FeCl3.6H2O为铁源,NH3.H2O为碱,用化学沉淀法制备Fe3O4粒子。在制备过程中加入亲水性聚合物聚甲基丙烯酸和疏水性油酸改性Fe3O4粒子,改性Fe3O4粒子形状为椭圆和圆形,粒径尺寸约10纳米左右,呈超顺磁性,其水基和油基磁流体能稳定保存,具有磁流变现象。把所制备的磁流体用于油水分离和用作磁共振成像造影剂研究,获得较好的效果。 2.把油酸改性Fe3O4分散于苯乙烯单体中,以十二烷基硫酸钠为乳化剂,BPO为引发剂,用超声制备稳定的O/W型细乳液,然后把上述细乳液直接加入到80℃水溶液中聚合制备Fe3O4/PSt复合微球。所制备的磁性聚合物微球大小在亚微米范围,粒径大小较均匀,Fe3O4较好的被聚苯乙烯包裹,磁响应性强。用相似方法制备了粒径为120nm左右的磁性Fe3O4/PSt-DVB-tBMA微球。当tBMA用量为总单体用量的10%和20%时,磁性聚合物微球水解后,微球不能稳定地分散于水,当
论文目录:
摘要
Abstract
目录
第一章 绪论
1.1 磁性聚合物微球的应用
1.1.1 靶向药物
1.1.2 生物分离
1.1.3 固定化酶
1.1.4 热疗
1.1.5 其它
1.2 磁流体的制备与应用
1.2.1 磁流体的组成
1.2.2 磁流体的制备
1.2.3 磁流体的应用
1.2.3.1 密封
1.2.3.2 油水分离
1.2.3.3 冷却
1.2.3.4 润滑
1.2.3.5 X-射线检查和磁共振成像的造影剂
1.3 磁性聚合物微球的结构及其制备方法
1.3.1 A型磁性高分子微球
1.3.1.1 原子转移自由基聚合法(ATRP)
1.3.1.2 溶胀法(原位法)
1.3.1.3 乳液聚合法
1.3.1.4 分散聚合法
1.3.1.5 悬浮聚合法
1.3.1.6 包埋法
1.3.2 B型磁性聚合物微球
1.3.3 C型磁性聚合物微球
1.4 研究展望
1.5 论文设计及主要内容
参考文献
第二章 磁流体的制备
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 化学原料与试剂
2.2.2 Fe_3O_4磁性纳米粒子的制备
2.2.2.1 未改性Fe_3O_4磁性纳米粒子的制备：
2.2.2.2 单分子层水基磁流体的制备
2.2.2.3 油基磁流体的制备
2.2.2.4 分子层水基磁流体的制备
2.2.3 磁流体的表征
2.3 结果与讨论
2.3.1 未改性Fe_3O_4的XRD测试
2.3.2 未改性和改性Fe_3O_4粒子的IR表征
2.3.3 未改性和改性Fe_3O_4粒子的TGA测试
2.3.4 未改性和改性Fe_3O_4粒子的TEM表征
2.3.5 磁性粒子的磁性测试
2.3.6 水基磁流体和油基磁流体的磁流变
2.3.7 未改性和改性Fe_3O_4粒子在溶剂中的分散稳定性
2.4 磁流体的应用
2.4.1 油水分离
2.4.2 用于磁共振成像造影剂
2.5 本章结论
参考文献
第三章 正相细乳液聚合方法制备Fe_3O_4／PSt和Fe_3O_4／PSt-DVB-tBMA复合微球
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 化学原料与试剂
3.2.2 正相细乳液法制备聚苯乙烯微球
3.2.3 正相细乳液聚合法制备磁性Fe_3O_4/PSt复合微球
3.2.3.1 升温法
3.2.3.2 加入法
3.2.4 正相细乳液聚合法制备磁性Fe_3O_4／PSt-DVB-tBMA复合微球
3.2.5 磁性Fe_3O_4／PSt-DVB-tBMA复合微球水解
3.2.6 分析测试
3.3 结果与讨论
3.3.1 正相细乳液法制备聚苯乙烯微球
3.3.2 超声波功率对制备稳定细乳液的影响
3.3.3 普通升温法和直接滴入热水法对磁性聚合物形态的影响
3.3.4 不同用量乳化剂SDS对磁性Fe_3O_4／PSt微球粒径影响
3.3.5 不同用量磁流体对磁性Fe_3O_4／PSt微球粒径影响
3.3.6 不同用量油溶性引发剂对反应结果影响
3.3.7 共聚单体对反应结果影响
3.3.8 Fe_3O_4／PSt-DVB-tBMA磁性微球水解制备表面含羧基的磁性微球
3.3.9 磁性聚合物微球Fe_3O_4／PSt-DVB-tBMA微球形态
3.3.10 Fe_3O_4/PSt-DVB-tBMA复合微球的磁性和磁响应性
3.3.11 Fe_3O_4／PSt-DVB-tBMA复合微球的TGA测试
3.4 本章结论
参考文献
第四章 反相细乳液聚合方法制备Fe_3O_4／PAm复合微球
4.1 引言
4.2 合成路线设计
4.3 实验部分
4.3.1 化学原料与试剂
4.3.2 反相细乳液聚合法制备磁性聚合物微球
4.3.3 分析测试
4.4 结果与讨论
4.4.1 反应条件对磁性Fe_3O_4／PAm微球粒径影响
4.4.2 磁性聚合物微球的红外表征
4.4.3 溶涨磁性PAm微球
4.4.4 磁性聚合物微球形态
4.4.5 聚合物微球的磁性和磁含量
4.4.6 磁性聚合物微球的TGA测试
4.5 本章结论
参考文献
第五章 反相细乳液法制备Fe_3O_4／SiO_2和Fe_3O_4／SiO_2／PNIPAM复合微球
5.1 引言
5.2 实验部分
5.2.1 化学原料与试剂
5.2.2 反相细乳液法制备Fe_3O_4／SiO_2复合微球
5.2.3 Fe_3O_4／SiO_2复合微球的超声破碎
5.2.4 单分散性Fe_3O_4／SiO_2复合微球的制备
5.2.5 无皂乳液法合成Fe_3O_4／SiO_2/PNIPAM复合粒子
5.2.6 分析测试
5.3 结果与讨论
5.3.1 反应条件对磁性Fe_3O_4／SiO_2微球影响
5.3.1.1 TEOS量对磁性Fe_3O_4／SiO_2微球结构形态的影响
5.3.1.2 超声时间、超声功率和磁流体用量的影响
5.3.2 磁性Fe_3O_4／SiO_2微球的XRD测试
5.3.3 Fe_3O_4／SiO_2微球的磁性和磁含量
5.3.4 纳米级单核Fe_3O_4／SiO_2复合粒子的制备
5.3.5 单分散性Fe_3O_4／SiO_2复合微球TEM表征
5.3.6 Fe_3O_4／SiO_2／PNIPAM复合微球的TEM表征
5.4 本章结论
参考文献
第六章 无皂乳液聚合制备草莓状Fe_3O_4／PSt复合微球
6.1 引言
6.2 实验部分
6.2.1 化学原料与试剂
6.2.2 无皂乳液聚合制备磁性苯乙烯微球
6.2.3 磁性纳米粒子在阳离子型乳液粒子表面的吸附
6.2.3.1 阳离子型乳液的制备
6.2.3.2 磁性纳米粒子在阳离子型乳液粒子表面的吸附
6.2.4 分析测试
6.3 结果与讨论
6.3.1 阳离子型引发剂V50用量对改性无机磁性粒子表面电价的影响
6.3.2 无皂乳液聚合制备磁性苯乙烯微球
6.3.2.1 引发剂类型的选择
6.3.2.2 加料顺序的选择
6.3.2.3 引发剂用量对磁性聚苯乙烯复合粒子粒径的影响
6.3.2.4 磁性聚合物微球的红外表征
6.3.2.5 磁性纳米粒子在阳离子型乳液粒子表面的吸附
6.3.2.6 磁性聚苯乙烯复合微球形态
6.3.2.7 磁性聚苯乙烯微球的磁性
6.3.2.8 磁性聚苯乙烯微球的磁响应性
6.3.2.9 磁性聚合物微球的TGA测试
6.4 本章结论
参考文献
第七章 全文总结
附录一 论文发表情况
附录二 致谢
论文独创性声明
论文使用授权声明
发布时间: 2005-09-19
参考文献
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