多粒径单分散聚苯乙烯微球的制备及其受控组装

多粒径单分散聚苯乙烯微球的制备及其受控组装

论文摘要

近年来,单分散功能聚合物微球的研究已经成为高分子科学中一个新的研究领域。单分散的聚合物微球因具有比表面积大、表面易于通过共聚改性等方法赋予微球多种功能基团等特点,在色谱分离、标准计量、分析化学、生物工程以及微电子领域有着极其广泛的应用。常用的制备高分子微球的方法有乳液聚合法、分散聚合法、悬浮聚合法、无皂乳液聚合法等。分散聚合法和无皂乳液聚合法操作简单,重现性好,是现在研究比较热门的制备高分子微球方法。本论文通过分散聚合和无皂乳液聚合法制备了多粒径单分散交联和非交联聚苯乙烯(PS)微球,研究了引发剂用量、单体用量、共聚单体用量等聚合参数对PS微球粒径及粒径分布、聚合体系稳定性的影响。一、非交联PS微球的制备及表征分别采用分散聚合和无皂乳液聚合制备得到了非交联PS微球。本实验采用的分散聚合组分为:单体苯乙烯(St)、引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)、分散稳定剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、分散介质为无水乙醇和水的混合物。无皂乳液聚合的组分为:单体苯乙烯(St)、引发剂过硫酸钾(KPS)以及分散介质水。运用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS)等手段研究了PS微球的形貌、粒径及粒径分布等。结果发现:利用分散聚合方法制备得到的PS微球呈完整的球形。通过改变分散剂、单体和引发剂用量以及无水乙醇和水的比例,可以调节PS微球的粒径大小。当增加分散剂、单体用量以及无水乙醇比例时,PS微球的粒径变大;当增加引发剂用量时,PS微球粒径减小。因此,可以通过调节分散剂、单体、引发剂用量以及无水乙醇的比例制备出相应粒径的PS微球。普通无皂乳液聚合制备的PS微球粒径较小,同时粒径分布较宽,聚合体系不稳定,重现性较差。通过加入共聚单体甲基丙烯酸,制备得到了稳定且单分散的PS微球。二、交联PS微球的制备及表征采用无皂乳液聚合法制备得到了交联PS微球。所用无皂乳液聚合的组分为单体苯乙烯(St)、引发剂过硫酸钾(KPS)、共聚单体对苯乙烯磺酸钠(NaPSS)、交联剂二乙烯基苯(DVB),分散介质为水和甲醇的混合物。SEM、TEM、DLS等结果表明,制备得到的PS微球呈完整的球形。通过改变单体、引发剂、共聚单体等的用量,可以制得不同粒径的PS微球。同时改变交联剂二乙烯基苯的用量,制备得到了不同交联度的PS微球。三、环氧体系中PS微球的组装研究通过将环氧和PS微球分散在无水乙醇中,用滴管吸取少量滴加在玻璃上,实现了PS微球的组装,制备得到了PS/环氧树脂有序结构的膜材料。利用SEM对产物进行了表征。研究了PS微球浓度、环氧浓度以及PS微球大小对膜材料有序度的影响。环氧树脂具有一定的粘性,通过加入固化剂固化后可以得到热固性材料。在PS微球组装时,通过环氧树脂的粘性,使微球之间相互粘结不容易变形,具有优良的耐热性和耐化学性;当聚苯乙烯微球呈有序排列时,表面会有彩色。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 前言
  • 1.1 高分子微球概述
  • 1.2 单分散高分子微球的应用
  • 1.3 高分子微球的制备
  • 1.3.1 乳液聚合
  • 1.3.2 分散聚合
  • 1.3.3 悬浮聚合
  • 1.3.4 种子聚合
  • 1.3.5 沉淀聚合
  • 1.3.6 无皂乳液聚合
  • 1.3.7 原子转移自由基聚合
  • 1.4 交联高分子微球的制备
  • 1.5 高分子微球的测试及表征
  • 1.5.1 微球的形貌
  • 1.5.2 微球的粒径及粒径分布
  • 1.5.3 微球的表面电势
  • 1.5.4 微球的组分
  • 1.6 高分子微球的自组装及有序膜的制备
  • 1.6.1 自组装概述
  • 1.6.2 静电作用自组装法
  • 1.6.3 垂直沉积自组装法
  • 1.6.4 重力沉淀法自组装
  • 1.6.5 有序膜概述
  • 1.7 本论文的主要工作及意义
  • 1.7.1 研究内容
  • 1.7.2 本文创新点
  • 1.8 参考文献
  • 第二章 无皂乳液聚合制备聚苯乙烯微球
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 实验原料
  • 2.2.2 实验仪器
  • 2.2.3 表征方法
  • 2.3 传统无皂乳液聚合制备非交联PS微球
  • 2.3.1 实验方法
  • 2.3.2 结果与讨论
  • 2.4 无皂乳液聚合制备共聚改性PS微球
  • 2.4.1 实验方法
  • 2.4.2 结果与讨论
  • 2.5 无皂乳液聚合法制备交联PS微球
  • 2.6 结果与讨论
  • 2.6.1 不同对苯乙烯磺酸钠用量对PS微球粒径的影响
  • 2.6.2 不同甲醇用量对PS微球粒径的影响
  • 2.6.3 不同引发剂(KPS)用量对聚苯乙烯微球粒径的影响
  • 2.6.4 交联聚苯乙烯成球时间的研究
  • 2.6.5 不同交联剂(DVB)用量对PS微球粒径的影响
  • 2.6.6 不同交联剂(DVB)用量对PS微球交联密度的影响
  • 2.6.7 不同交联剂(DVB)用量对PS微球热稳定性的影响
  • 2.7 本章结论
  • 2.8 参考文献
  • 第三章 分散聚合法制备单分散聚苯乙烯微球
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 实验原料
  • 3.2.2 实验仪器
  • 3.3 实验步骤
  • 3.3.1 原料的精制
  • 3.3.2 聚苯乙烯微球的制备
  • 3.4 表征方法
  • 3.5 结果与讨论
  • 3.5.1 PS微球红外表征
  • 3.5.2 聚苯乙烯微球成核时间的研究
  • 3.5.3 分散剂用量对粒径及粒径分布的影响
  • 3.5.4 单体浓度对粒径及粒径分布的影响
  • 3.5.5 引发剂用量对粒径及粒径分布的影响
  • 3.5.6 不同分散介质比例对粒径的影响
  • 3.6 本章结论
  • 3.7 参考文献
  • 第四章 单分散聚苯乙烯微球的受控组装
  • 4.1 引言
  • 4.2 实验部分
  • 4.2.1 实验原料
  • 4.2.2 实验仪器
  • 4.2.3 实验步骤
  • 4.2.4 表征方法
  • 4.3 结果与讨论
  • 4.3.1 不同PS微球乳液浓度在未活化玻璃表面的受控组装
  • 4.3.2 不同PS微球乳液浓度在活化玻璃表面的受控组装
  • 4.3.3 不同PS微球大小在活化玻璃表面进行的受控组装
  • 4.3.4 最优化条件下PS微球的受控组装
  • 4.4 本章结论
  • 4.5 参考文献
  • 第五章 结论
  • 攻读学位期间发表学术论文及参加学术会议情况
  • 致谢
  • 相关论文文献

    • [1].无皂乳液聚合理论及应用研究进展[J]. 粘接 2015(02)
    • [2].无皂乳液的研究及应用进展[J]. 科技致富向导 2013(26)
    • [3].无皂乳液聚合法制备改性酪素乳液的研究进展[J]. 现代化工 2013(02)
    • [4].无皂乳液聚合体系分子量的研究[J]. 硅谷 2009(16)
    • [5].无皂乳液聚合的应用研究[J]. 精细石油化工进展 2009(11)
    • [6].丙烯酸酯无皂乳液聚合的研究进展[J]. 广东化工 2014(03)
    • [7].苯乙烯磺酸钠用于硅丙无皂乳液聚合研究[J]. 涂料工业 2009(09)
    • [8].无皂乳液聚合研究及应用进展[J]. 粘接 2008(05)
    • [9].无皂乳液聚合法制备丙烯酸改性聚醋酸乙烯酯乳液的研究[J]. 中国胶粘剂 2018(01)
    • [10].无皂乳液聚合制备聚合物微球及微球的阳离子染料染色[J]. 科技信息 2012(13)
    • [11].阳离子型含氟聚丙烯酸酯无皂乳液聚合的研究[J]. 皮革科学与工程 2009(01)
    • [12].梯度加料法无皂乳液聚合制备丙烯酸酯乳液[J]. 中国皮革 2012(03)
    • [13].丙烯酸酯类黏合剂无皂乳液聚合[J]. 印染 2010(01)
    • [14].α-甲基苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成及其引发的甲基丙烯酸甲酯的无皂乳液聚合[J]. 高分子学报 2012(01)
    • [15].无皂乳液聚合法制备单分散聚苯乙烯微球[J]. 内蒙古民族大学学报(自然科学版) 2011(05)
    • [16].无皂乳液聚合法合成聚苯乙烯微球的研究[J]. 橡塑技术与装备 2018(16)
    • [17].无皂乳液聚合制备多孔聚苯乙烯纳米微球[J]. 应用化工 2018(06)
    • [18].无皂乳液聚合制备三维有序聚合物大孔材料[J]. 胶体与聚合物 2013(02)
    • [19].无皂乳液聚合制备光敏聚合物微球及其光响应性[J]. 化学学报 2008(07)
    • [20].无皂乳液聚合合成单分散纯丙乳液[J]. 中国涂料 2008(08)
    • [21].无皂乳液聚合法合成单分散性阴离子聚苯乙烯微球[J]. 山西化工 2014(04)
    • [22].无皂乳液聚合制备方法的研究进展[J]. 化学与粘合 2008(03)
    • [23].原位无皂乳液聚合硅灰石接枝PMMA反应机理及表征[J]. 塑料科技 2009(05)
    • [24].聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合材料的制备与性能[J]. 华东理工大学学报(自然科学版) 2009(04)
    • [25].新型无皂乳液聚合的研究与进展[J]. 化学世界 2012(10)
    • [26].NaCl/SDS协同作用下超声辐射引发MMA无皂乳液聚合的研究[J]. 安徽化工 2010(04)
    • [27].无皂改性醋酸乙烯酯乳液的制备[J]. 涂料工业 2009(06)
    • [28].NVF-ST共聚物的无皂乳液聚合及水解反应[J]. 化学工程与装备 2008(12)
    • [29].单分散聚苯乙烯微球的制备与表征[J]. 江苏技术师范学院学报 2012(02)
    • [30].快速合成单分散聚苯乙烯纳米微球[J]. 上海第二工业大学学报 2014(01)

    标签:;  ;  ;  ;  ;  

    多粒径单分散聚苯乙烯微球的制备及其受控组装
    下载Doc文档

    猜你喜欢