松针聚戊烯醇的制备及性质研究

论文摘要

本课题以雪松松针为原料,对松针聚戊烯醇及其乙酸酯的提取、水解、纯化工艺、结构、稳定性及抗氧化性进行了较为系统的研究与分析,为松针聚戊烯醇的开发、应用提供理论参考和科学依据。主要研究结论如下:松针聚戊烯醇及其乙酸酯在不同月份含量不同,9-11月份含量最高。通过单因素和响应面法分析,获得松针聚戊烯醇及其乙酸酯的最佳提取工艺为:以石油醚为溶剂,采用超声波法,料液比为1:8.5g/mL,超声功率为90W,超声时间为62min,超声温度为42℃。通过薄层色谱检测,获得聚戊烯醇乙酸酯的水解条件为:5%NaOH-甲醇溶液,30℃下热回流磁力搅拌2.5h。松针粗提聚戊烯醇浸膏脱蜡的条件为:在0℃左右采用1:10g/mL丙酮:乙酸乙酯（9:1）进行脱蜡。采用吸附柱色谱对松针聚戊烯醇进行纯化,薄层色谱检测得纯化的工艺参数为:100-200目硅胶,先采用石油醚洗脱,再采用石油醚:乙酸乙酯（19:1）洗脱,洗脱流速≤1mL/min。薄层色谱检测,收集聚戊烯醇组分,减压浓缩,真空干燥制得聚戊烯醇样品。通过紫外、红外对松针样品进行结构鉴定,高效液相-质谱检测出5个单体,其异戊烯基单元数为23、21、20、18、15。温度对松针聚戊烯醇的稳定性影响较显著:当温度≤30℃时,聚戊烯醇的吸光值变化较小,稳定性较好,因此,聚戊烯醇在≤30℃下保存较好;光照对松针聚戊烯醇的稳定性有一定影响,最好避光保存;松针聚戊烯醇对酸碱度较敏感:强酸、强碱对聚戊烯醇的稳定性影响较显著,在中性、弱酸或弱碱状态下聚戊烯醇较稳定;金属离子对松针聚戊烯醇的影响:Ca2+、Cu2+、Al3+、Zn2+、K+、Mg2+对聚戊烯醇的稳定性影响不大;Fe3+、Fe2+、Ag+随着浓度的增大对聚戊烯醇的稳定性影响较显著。松针聚戊烯醇属于类脂化合物,其酸价、碘价、皂化价依次为3.89 mg KOH/g、2.65 mg KOH/g、2.06 mg KOH/g;采用邻苯三酚自氧化法进行测定,对邻苯三酚自氧化的抑制率为23.1%。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 松针的开发现状
• 1.2 聚戊烯醇的研究进展
• 1.2.1 聚戊烯醇概述
• 1.2.2 聚戊烯醇的国内外研究现状
• 1.2.3 聚戊烯醇的提取方法
• 1.2.4 聚戊烯醇的纯化方法
• 1.2.5 松针聚戊烯醇的结构特征图谱
• 1.2.6 聚戊烯醇的生物活性
• 1.3 课题的研究目的、意义及内容
• 1.3.1 课题的研究目的、意义
• 1.3.2 课题的研究内容
• 第2章 松针聚戊烯醇及其乙酸酯的提取
• 2.1 引言
• 2.2 实验材料
• 2.2.1 原料与试剂
• 2.2.2 仪器设备
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 提取工艺流程
• 2.3.2 分析方法
• 2.3.3 原料预处理
• 2.3.4 提取方法的选择
• 2.3.5 提取溶剂的选择
• 2.3.6 超声提取单因素试验
• 2.3.7 响应面优化提取工艺
• 2.4 结果与分析
• 2.4.1 提取方法的确定
• 2.4.2 提取溶剂的确定
• 2.4.3 超声波提取单因素的确定
• 2.4.4 Box-behnken 试验结果
• 2.4.5 不同月份聚戊烯醇含量情况
• 2.5 小结
• 第3章 松针聚戊烯醇乙酸酯的水解
• 3.1 引言
• 3.2 实验材料
• 3.2.1 原料与试剂
• 3.2.2 仪器设备
• 3.3 实验方法
• 3.3.1 水解工艺流程
• 3.3.2 聚戊烯醇乙酸酯的水解
• 3.3.3 薄层色谱检测
• 3.3.4 均化效应
• 3.3.5 水解方法的选择
• 3.3.6 水解溶液的选择
• 3.3.7 水解条件的选择
• 3.4 结果与分析
• 3.4.1 薄层色谱效果
• 3.4.2 水解方法的确定
• 3.4.3 水解溶液的确定
• 3.4.4 水解条件的确定
• 3.5 小结
• 第4章 松针聚戊烯醇的分离纯化
• 4.1 引言
• 4.2 实验材料
• 4.2.1 原料与试剂
• 4.2.2 仪器设备
• 4.3 实验方法
• 4.3.1 纯化工艺流程
• 4.3.2 除蜡
• 4.3.3 吸附柱色谱纯化
• 4.3.4 柱色谱纯化条件的确定
• 4.3.5 样品的薄层色谱检测
• 4.4 结果与分析
• 4.4.1 脱蜡条件的确定
• 4.4.2 柱色谱材料的确定
• 4.4.3 柱色谱参数的确定
• 4.5 小结
• 第5章 松针聚戊烯醇的结构鉴定
• 5.1 引言
• 5.2 实验材料
• 5.2.1 原料与试剂
• 5.2.2 仪器设备
• 5.3 实验方法
• 5.3.1 紫外光谱（UV）分析
• 5.3.2 红外光谱（IR）分析
• 5.3.3 高效液相-质谱联用（HPLC-MS）分析
• 5.4 结果与分析
• 5.4.1 松针聚戊烯醇的紫外（UV）扫描结果
• 5.4.2 松针聚戊烯醇的红外（IR）分析结果
• 5.4.3 松针聚戊烯醇的高效液相-质谱联用（HPLC-MS）分析
• 5.5 小结
• 第6章 松针聚戊烯醇的性质测定
• 6.1 引言
• 6.2 实验材料
• 6.2.1 原料与试剂
• 6.2.2 仪器设备
• 6.3 实验方法
• 6.3.1 温度对松针聚戊烯醇稳定性的影响
• 6.3.2 pH 值对松针聚戊烯醇稳定性的影响
• 6.3.3 光照对松针聚戊烯醇稳定性的影响
• 6.3.4 金属离子对松针聚戊烯醇稳定性的影响
• 6.3.5 酸价、碘价、皂化价的测定
• 6.3.6 抗氧化性的测定
• 6.4 结果与分析
• 6.4.1 温度对松针聚戊烯醇的影响
• 6.4.2 pH 对松针聚戊烯醇的影响
• 6.4.3 光照对松针聚戊烯醇的影响
• 6.4.4 金属离子对松针聚戊烯醇的影响
• 6.4.5 松针聚戊烯醇的酸价、碘价、皂化价
• 6.4.6 松针聚戊烯醇的抗氧化性
• 6.5 小结
• 第7章 结论与展望
• 7.1 结论
• 7.2 论文创新点与不足之处
• 7.2.1 创新点
• 7.2.2 不足之处
• 7.3 展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士期间研究成果