10%异菌脲乳油在梨及土壤中的残留量测定和消解动态研究

论文摘要

异菌脲为广谱性、接触、低毒杂环类杀菌剂,在梨生产中普遍使用,对梨黑星病具有较好的防治效果。本文建立了异菌脲的气相色谱分析方法,系统研究了该种农药的施药剂量、施药次数等施药因素对其在梨中的农药消解动态规律及最终残留量的影响,并对该农药施用后的安全性进行了量化评估,对促进梨无公害安全生产具有重要的现实意义。结果如下：1.建立了异菌脲在梨和土壤中气相色谱分析方法。梨、土壤样品用乙腈提取,Florisil固相萃取小柱净化,淋出液浓缩后用正己烷定容,气相色谱仪电子捕获测器检测。试验结果表明,异菌脲的含量与峰面积之间呈线性关系。异菌脲的最小检出量为0.005ng。对于梨样本,异菌脲最低检测浓度为0.01mg/kg,添加平均回收率在94%-107%之间,变异系数在3.2%-6.5%之间；对于土壤样本,异菌脲最低检测浓度为0.01mg/kg,添加平均回收率在98%～110%之间,变异系数在4.0%-10.5%之间。说明该残留分析方法的灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。2.农药消解动态：采用田间试验方法,研究了10%异菌脲乳油在梨和土壤中残留消解动态规律。通过在河北魏县和藁城两地田间试验,按照推荐剂量的1.5倍（300 mg/L）施用1次10%异菌脲乳油,在梨上的半衰期为12d,施药后45d的消解率在90%以上；土壤中的半衰期为7.8d-7.9d,施药后45d的消解率在90%以上,说明异菌脲属于易降解农药（T1/2<30d）。3.农药残留量与施药剂量的关系：10%异菌脲乳油在梨及其土壤中分别按照推荐剂量（200mg/L）和推荐剂量的1.5倍（300 mg/L）,喷施3-4次,在收获期采集梨和土壤样品进行检测,两地的试验结果显示,距最后一次施药间隔为21d时,异菌脲在梨果中的最高残留量分别为0.14mg/kg和0.37mg/kg；在土壤中的最高残留量分别为0.057mg/kg和0.14mg/kg。在梨果实中和土壤中异菌脲农药的最终残留量与农药的施药剂量呈正相关。4.农药残留量与施药次数的关系：4次施药处理的农药残留量都不同程度的大于3次施药处理,随着施药后时间的推移,在相同间隔期内4次施药处理的梨中农药残留量与3次处理的差值越来越小。最终残留量随着施药次数的增加而增大,随着间隔期的增长而减小。5.通过本研究获得了异菌脲在梨中的残留消解动态、安全使用间隔期和最终残留量,对指导农民在梨无公害生产中的科学合理使用异菌脲,减少其在梨果实中的残留量,保证人民身体健康具有重要意义。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 研究背景及意义
• 1.1.1 异菌脲理化性质
• 1.1.2 异菌脲残留分析研究现状
• 1.1.3 异菌脲的残留规律研究
• 1.2 主要研究内容与研究思路
• 1.2.1 研究内容
• 1.2.2 研究思路
• 1.2.3 技术路线
• 第二章 异菌脲在梨和土壤中的残留检测方法
• 2.1 检测方法
• 2.1.1 仪器设备
• 2.1.2 试剂与材料
• 2.1.3 标液配置
• 2.1.4 样品制备
• 2.1.5 样品提取
• 2.1.6 样品净化
• 2.1.7 气相色谱分析条件
• 2.1.8 定性分析
• 2.1.9 定量分析
• 2.1.10 标准曲线
• 2.1.11 残留量计算
• 2.1.12 分析方法评价
• 2.2 试验结果分析
• 2.2.1 标准工作曲线
• 2.2.2 方法的灵敏度
• 2.2.3 方法准确度及精密度
• 2.2.4 色谱图
• 第三章 10%异菌脲乳油消解动态规律和安全性评价研究
• 3.1 消解动态原理
• 3.2 田间试验
• 3.2.1 试验时间
• 3.2.2 试验地点
• 3.2.3 试验药剂
• 3.2.4 试验作物
• 3.2.5 气候条件及土壤类型
• 3.2.6 小区设置
• 3.2.7 施药方法
• 3.2.8 样品采集与制备
• 3.2.9 10%异菌脲乳油在梨上的消解动态试验
• 3.2.10 10%异菌脲乳油在土壤中的消解动态试验
• 3.2.11 对照试验
• 3.3 检测方法
• 3.4 消解动态试验结果
• 3.4.1 10%异菌脲乳油在梨上的消解动态试验
• 3.4.2 10%异菌脲乳油在土壤中的消解动态结果
• 3.5 安全性评价研究
• 第四章 10%异菌脲乳油最终残留量试验和安全性评价研究
• 4.1 原理
• 4.2 田间试验
• 4.2.1 试验时间
• 4.2.2 试验地点
• 4.2.3 试验药剂
• 4.2.4 试验作物
• 4.2.5 气候条件及土壤类型
• 4.2.6 小区设置
• 4.2.7 施药方法
• 4.2.8 样品采集与处置
• 4.2.9 最终残留试验
• 4.2.10 对照试验
• 4.3 检测方法
• 4.4 最终残留试验结果
• 4.4.1 10%异菌脲乳油在梨中的最终残留结果
• 4.4.2 10%异菌脲乳油在土壤中的最终残留结果
• 4.5 安全性评价研究
• 第五章 结论及建议
• 参考文献
• 致谢
• 作者简历