论文摘要
本研究以部分稳定的超细氧化锆微粉制备的水基泥浆为原材料,通过挤出—聚凝成型工艺成功制备了氧化锆陶瓷纤维。论文对该工艺制备氧化锆纤维的成型机理,氧化锆纤维制备过程的影响因素以及在烧结过程中氧化锆陶瓷纤维内的晶粒生长动力学和以及氧化锆陶瓷纤维烧结动力学进行了深入的研究。通过上述研究,获得主要成果如下:提出了一种新的氧化锆纤维成型方法,即挤出—聚凝法。该成型方法的工艺原理为:通过挤压作用,使稳定悬浮的氧化锆泥浆通过喷丝头微孔挤出成细柱状泥浆,降低细柱泥浆中氧化锆颗粒周围液相的介电常数,使颗粒周围双电层急剧变薄,颗粒间静电斥力减小,颗粒之间的作用力失去平衡,从而发生氧化锆微粉颗粒之间聚集,从流态变成固态,并保留了柱状泥浆的长径比。另外,氧化锆泥浆细流中的水基本上被聚凝剂所萃取掉,凝固下来的氧化锆纤维表面包覆的是表面张力很小的聚凝剂,避免了氧化锆纤维纤维在烘干过程中互相之间发生粘结而导致纤维断裂。对纤维表面的粗糙和纤维中心部位的小孔的成因进行了解释:①当泥浆接触聚凝剂的时候,由于聚凝剂与泥浆的界面张力很小,氧化锆颗粒周围水化膜中的水被聚凝剂瞬间萃取,泥浆因为失去颗粒表面水化膜中的水而失去了恢复光滑表面的驱动力,使挤出过程中形成的不均匀表面得以保留;②由于聚凝剂对水的萃取作用,使泥浆已经固化的部分和泥浆内部没有固化的部分形成水的浓度差,水在浓差作用下,不断的从内部向表面运动,从而形成无数的水流通道,宏观表现为表面的粗糙;③泥浆内储存的压应力使泥浆细流离开喷丝孔后发生微小的膨胀,使固化的表面产生裂隙。这些裂隙在宏观上也表现为表面的粗糙;④由于浓差作用,泥浆内部的水分不断向聚凝剂中运动,带动纤维内部流体中被水包围的氧化锆颗粒向已经固化的表面方向运动,形成中空结构。成功地制备出成功制备出密度为6.05g╱cm~3氧化锆陶瓷纤维。并提出挤出—聚凝成型制备氧化锆纤维的最佳工艺参数:泥浆的固相含量为47vol%,分散剂加入量为氧化锆微粉的0.7%(质量分数),球磨时间为24小时、聚凝剂为丙酮,挤出压力在3.28 KPa～4.92 KPa之间,烧结温度为1530℃,保温时间为300min。根据烧结过程中氧化锆纤维晶粒尺寸与烧结温度和保温时间的变化规律,研究了氧化锆纤维的晶粒生长动力学,根据烧结时的氧化锆纤维的密度变化,对氧化锆纤维的烧结动力学进行了研究,提出氧化锆纤维的烧结与块状材料的烧结情况相同观点。实验还发现,氧化锆纤维集合体在高温下有很大的收缩,纤维之间有烧结颈部出现:已经烧结致密的氧化锆陶瓷纤维组成的集合体,在高温下有一定的收缩,但是纤维之间很难看到烧结的颈部。
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摘要ABSTRACT目录第一章 引言第二章 文献综述2.1 陶瓷纤维的分类2.2 陶瓷纤维的制备方法2.3 氧化锆陶瓷纤维的制备方法2.3.1 溶液浸渍法2.3.2 溶液喷丝热解法2.3.3 溶液静电纺丝法2.3.4 胶体拉丝法2.3.5 溶胶—凝胶拉丝法2.3.6 胶体甩丝法2.3.7 泥浆挤丝法2.4 固相烧结理论的研究2.5 固相烧结理论近期的研究情况2.6 一维材料的烧结研究2.7 氧化锆纤维烧结的研究第三章 主要研究内容和实验方法3.1 主要研究内容3.2 实验原材料3.3 实验方法3.4 实验测试手段3.5 实验中用到的部分非常规测试方法介绍第四章 氧化锆纤维制备工艺过程和原理4.1 氧化锆纤维的成型工艺设计4.2 氧化锆陶瓷纤维的制备4.2.1 氧化锆水基泥浆的制备4.2.2 氧化锆纤维的成型与烧成4.3 陶瓷浓悬浮体的稳定4.3.1 陶瓷粉体在水基聚凝剂中的分散理论（双电层模型和ξ电位）4.3.2 陶瓷粉体在水基聚凝剂中的分散机制4.4 氧化锆纤维成型原理4.4.1 水和聚凝剂的一些物理性质4.4.2 聚凝剂的介电常数和颗粒间作用能4.5 氧化锆纤维表面粗糙和纤维中心部位小孔的成因4.5.1 成型过程中表面张力影响4.5.2 离模膨胀效应4.6 小结第五章 氧化锆纤维制备的影响因素5.1 氧化锆泥浆性能对氧化锆纤维成型的影响5.1.1 不同氧化锆微粉对氧化锆纤维制备的影响5.1.2 分散剂含量对氧化锆泥浆屈服应力的影响5.1.3 球磨时间对氧化锆泥浆屈服应力的影响5.1.4 固相含量对氧化锆泥浆屈服应力的影响5.2 氧化锆纤维成型过程中的工艺参数及其影响5.2.1 聚凝剂的选择5.2.2 挤出压力对成丝的影响5.3 烧成温度和保温时间对氧化锆陶瓷纤维的影响5.3.1 温度对氧化锆纤维的影响5.3.2 保温时间对氧化锆纤维的影响5.4 本章小结第六章 氧化锆纤维的烧结6.1 实验6.2 烧结过程中氧化锆纤维的显微形貌变化6.2.1 不同烧结温度下氧化锆纤维的显微形貌的变化6.2.2 保温时间对氧化锆纤维的显微结构的影响6.3 烧结温度对氧化锆纤维的相组成的影响6.4 烧结过程中氧化锆纤维内的晶粒尺寸变化6.4.1 不同温度下纤维中的晶粒尺寸变化6.4.2 保温时间对氧化锆纤维的晶粒尺寸的影响6.4.3 烧结过程中，氧化锆纤维的晶粒生长动力学6.5 烧结过程中的氧化锆纤维内的孔隙和比表面积的变化6.5.1 温度对氧化锆纤维内的气孔分布的影响6.5.2 烧结温度和保温时间对氧化锆纤维的比表面积的影响6.6 氧化锆纤维的烧结动力学研究6.6.1 烧结温度和保温时间对氧化锆纤维的密度的影响6.6.2 氧化锆纤维的烧结动力学6.6.3 氧化锆纤维集合体之间的烧结6.7 本章小结第七章 氧化锆陶瓷纤维纸的制备与性能7.1 氧化锆陶瓷纤维纸的制备7.1.1 氧化锆陶瓷纤维纸的制备工艺7.1.2 氧化锆陶瓷纤维纸的显微结构观察7.1.3 不同密度氧化锆纤维纸的孔结构分析7.2 聚苯丙树脂含量对氧化锆陶瓷纤维纸性能的影响7.2.1 苯丙乳液水的稀释7.2.2 聚苯丙树脂含量与氧化锆陶瓷纤维最小弯曲半径的关系7.2.3 聚苯丙树脂含量与氧化锆陶瓷纤维纸的抗张强度的关系7.3 氧化锆陶瓷纤维纸的密度对性能的影响7.3.1 氧化锆陶瓷纤维纸的密度与最小弯曲半径的关系7.3.2 氧化锆陶瓷纤维纸的密度与抗张强度的关系7.4 陶瓷纤维纸热性能测定7.4.1 氧化锆陶瓷纤维纸的长期使用温度与最高使用温度7.4.2 氧化锆陶瓷纤维纸的导热系数测定7.4.3 含有氧化锆陶瓷纤维纸的梯度隔热材料的热试验7.5 本章小结结论参考文献个人简历、在学期间的研究成果、发表文章致谢
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