论文摘要
目的:通过对阳离子交换树脂纯化益母草总碱和苦参总碱的研究,优选两种生物碱阳离子树脂交换法的最佳工艺,探索适宜的总生物碱工业化制备工艺。方法:选用益母草、苦参两种含不同极性生物碱的中药作为研究对象,分别以益母草中的盐酸水苏碱和总生物碱,苦参中的苦参碱、氧化苦参碱和总生物碱为指标,采用正交试验设计法优选最佳的提取工艺;采用单因素考察法,优选阳离子交换树脂上柱吸附和洗脱的条件;重点比较以碱水、酸水及盐水作为洗脱剂的洗脱效果,优选阳离子树脂交换法益母草总碱和苦参总碱的最佳工艺。结果:(1)益母草:采用12倍量的水煎煮后,水液浓缩至1:1(g/ml),加乙醇至含醇量80%,冷藏静置24小时,滤过,回收乙醇并浓缩至2:1(g/ml),调节pH1～2,滤过,药液以4BV/h的流速逆向通过阳离子树脂柱(001×2.5,柱径:柱高=1:8～10),加完药液后,用去离子水以6BV/h的流速冲洗,至水洗液pH6～7,弃去水洗液;再分别以氨水(3～15%)、5%氨水(含乙醇20～80%)、盐酸溶液(2～11%)、氯化钠溶液(1.0～3.0mol/L)、氯化钠溶液(含氯化钠2.0～3.0mol/L,盐酸0.1～0.3mol/L)、氯化钠溶液(含氯化钠2.0～3.0mol/L,乙醇10～30%)作为洗脱剂,以6BV/h的流速正向洗脱,结果以3.0mol/L氯化钠溶液洗脱效果最好,盐酸水苏碱和总生物碱的洗脱率分别为:86.04%、87.35%。(2)苦参:采用10倍量0.2%盐酸溶液渗漉提取后,渗漉液以6BV/h的流速逆向通过阳离子树脂柱(001×2.5,柱径:柱高=1:8～10),加完药液后,用去离子水以6BV/h的流速冲洗,至水洗液pH6～7,弃去水洗液;再分别以氨水(3%～15%)、5%氨水(含乙醇20～80%)、盐酸溶液(2～11%)、氯化钠溶液(1.0～3.0mol/L)、氯化钠溶液(含氯化钠2.0～3.0mol/L,盐酸0.1～0.3mol/L)、氯化钠溶液(含氯化钠2.0～3.0mol/L,乙醇10～30%)作为洗脱剂,以6BV/h的流速正向洗脱,结果以2.5mol/L氯化钠(含0.3mol/L盐酸)的洗脱效果最好,苦参碱与氧化苦参碱总量和总生物碱洗脱率分别为:91.53%、89.95%。结论:采用阳离子交换树脂纯化益母草总碱和苦参总碱洗脱效率高,能克服传统洗脱工艺存在的洗脱率低、有机溶剂用量大、引入毒性杂质以及不适合大生产等缺陷,实现管道化、连续化,具有广阔的工业化应用前景。