论文摘要
多金属氧酸盐（POMs）在材料科学领域和催化领域的应用日益受到关注,人们通过各种物理和化学手段设计和研制稳定的、功能化的多金属氧酸盐复合（杂化）材料。介孔分子筛SBA-15 具有较高的稳定性和丰富的表面化学性质,是设计和研制功能化多金属氧酸盐复合材料的优秀主体材料。本文基于阴、阳离子静电组装的思想,将Keggin 结构多金属氧酸盐作为一类新型客体有序地引入介孔分子筛SBA-15 主体上,合成了POM/SBA-15m 多金属氧酸盐复合材料(POM= H3PW12O40、H4GeW12O40、H3PMo12O40、H4SiW12O40、H3+nPMo12-nVnO40、H3+nPW12-nVnO40),利用元素分析（ICP） 、红外光谱（FI-IR） 、固体31P 核磁共振（31P MAS NMR）、X-射线粉末衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、热重-差热（TG-DTA）等分析手段对所合成复合材料进行了表征。实验结果表明:客体多酸阴离子在嵌入后仍保持完整的Keggin 结构,在主体SBA-15 上具有良好的分散性;主体仍保持介孔分子筛SBA-15 的六角相长程有序孔道结构。PW12/SBA-15m 复合材料在60℃的乙醇溶液中持续搅拌7 小时,未观察到多酸阴离子的流失。我们采用聚合物掺杂法,同时结合滴涂等手段将复合材料制备成化学修饰电极POM/SBA-15m/GCE (POM= H3PW12O40 、H4GeW12O40 、H3PMo12O40 、H5PMo10V2O40),利用循环伏安法（CV）对修饰电极表征,发现该修饰电极不仅具有良好的电化学行为,而且具有很好的稳定性和重现性。PW12/SBA-15m 和PV2Mo10/SBA-15m 修饰电极连续循环扫描1000 次,电极仍很稳定;开路状态下长时间浸泡在底液中仍有良好的电流响应。复合材料的高稳定性来源于多酸阴离子同改性后SBA-15 分子筛表面的静电作用。考察了POM/SBA-15m 系列复合材料修饰电极对NO2-和ClO3-离子催化还原行为,发现修饰电极的还原峰电流增大,说明修饰电极对NO2-和ClO3-有电催化还原作用。
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